Coupled CFD-DEM simulation of interfacial fluid–particle interaction during binder jet 3D printing

Coupled CFD-DEM simulation of interfacial fluid–particle interaction during binder jet 3D printing

바인더 제트 3D 프린팅 중 계면 유체-입자 상호 작용에 대한 CFD-DEM 결합 시뮬레이션

Joshua J. Wagner, C. Fred Higgs III

https://doi.org/10.1016/j.cma.2024.116747

Abstract

The coupled dynamics of interfacial fluid phases and unconstrained solid particles during the binder jet 3D printing process govern the final quality and performance of the resulting components. The present work proposes a computational fluid dynamics (CFD) and discrete element method (DEM) framework capable of simulating the complex interfacial fluid–particle interaction that occurs when binder microdroplets are deposited into a powder bed. The CFD solver uses a volume-of-fluid (VOF) method for capturing liquid–gas multifluid flows and relies on block-structured adaptive mesh refinement (AMR) to localize grid refinement around evolving fluid–fluid interfaces. The DEM module resolves six degrees of freedom particle motion and accounts for particle contact, cohesion, and rolling resistance. Fully-resolved CFD-DEM coupling is achieved through a fictitious domain immersed boundary (IB) approach. An improved method for enforcing three-phase contact lines with a VOF-IB extension technique is introduced. We present several simulations of binder jet primitive formation using realistic process parameters and material properties. The DEM particle systems are experimentally calibrated to reproduce the cohesion behavior of physical nickel alloy powder feedstocks. We demonstrate the proposed model’s ability to resolve the interdependent fluid and particle dynamics underlying the process by directly comparing simulated primitive granules with one-to-one experimental counterparts obtained from an in-house validation apparatus. This computational framework provides unprecedented insight into the fundamental mechanisms of binder jet 3D printing and presents a versatile new approach for process parameter optimization and defect mitigation that avoids the inherent challenges of experiments.

바인더 젯 3D 프린팅 공정 중 계면 유체 상과 구속되지 않은 고체 입자의 결합 역학이 결과 구성 요소의 최종 품질과 성능을 좌우합니다. 본 연구는 바인더 미세액적이 분말층에 증착될 때 발생하는 복잡한 계면 유체-입자 상호작용을 시뮬레이션할 수 있는 전산유체역학(CFD) 및 이산요소법(DEM) 프레임워크를 제안합니다.

CFD 솔버는 액체-가스 다중유체 흐름을 포착하기 위해 VOF(유체량) 방법을 사용하고 블록 구조 적응형 메쉬 세분화(AMR)를 사용하여 진화하는 유체-유체 인터페이스 주위의 그리드 세분화를 국지화합니다. DEM 모듈은 6개의 자유도 입자 운동을 해결하고 입자 접촉, 응집력 및 구름 저항을 설명합니다.

완전 분해된 CFD-DEM 결합은 가상 도메인 침지 경계(IB) 접근 방식을 통해 달성됩니다. VOF-IB 확장 기술을 사용하여 3상 접촉 라인을 강화하는 향상된 방법이 도입되었습니다. 현실적인 공정 매개변수와 재료 특성을 사용하여 바인더 제트 기본 형성에 대한 여러 시뮬레이션을 제시합니다.

DEM 입자 시스템은 물리적 니켈 합금 분말 공급원료의 응집 거동을 재현하기 위해 실험적으로 보정되었습니다. 우리는 시뮬레이션된 기본 과립과 내부 검증 장치에서 얻은 일대일 실험 대응물을 직접 비교하여 프로세스의 기본이 되는 상호 의존적인 유체 및 입자 역학을 해결하는 제안된 모델의 능력을 보여줍니다.

이 계산 프레임워크는 바인더 제트 3D 프린팅의 기본 메커니즘에 대한 전례 없는 통찰력을 제공하고 실험에 내재된 문제를 피하는 공정 매개변수 최적화 및 결함 완화를 위한 다용도의 새로운 접근 방식을 제시합니다.

Introduction

Binder jet 3D printing (BJ3DP) is a powder bed additive manufacturing (AM) technology capable of fabricating geometrically complex components from advanced engineering materials, such as metallic superalloys and ultra-high temperature ceramics [1], [2]. As illustrated in Fig. 1(a), the process is comprised of many repetitive print cycles, each contributing a new cross-sectional layer on top of a preceding one to form a 3D CAD-specified geometry. The feedstock material is first delivered from a hopper to a build plate and then spread into a thin layer by a counter-rotating roller. After powder spreading, a print head containing many individual inkjet nozzles traverses over the powder bed while precisely jetting binder microdroplets onto select regions of the spread layer. Following binder deposition, the build plate lowers by a specified layer thickness, leaving a thin void space at the top of the job box that the subsequent powder layer will occupy. This cycle repeats until the full geometries are formed layer by layer. Powder bed fusion (PBF) methods follow a similar procedure, except they instead use a laser or electron beam to selectively melt and fuse the powder material. Compared to PBF, binder jetting offers several distinct advantages, including faster build rates, enhanced scalability for large production volumes, reduced machine and operational costs, and a wider selection of suitable feedstock materials [2]. However, binder jetted parts generally possess inferior mechanical properties and reduced dimensional accuracy [3]. As a result, widescale adoption of BJ3DP to fabricate high-performance, mission-critical components, such as those common to the aerospace and defense sectors, is contingent on novel process improvements and innovations [4].

A major obstacle hindering the advancement of BJ3DP is our limited understanding of how various printing parameters and material properties collectively influence the underlying physical mechanisms of the process and their effect on the resulting components. To date, the vast majority of research efforts to uncover these relationships have relied mainly on experimental approaches [5], [6], [7], [8], [9], [10], [11], [12], [13], [14], [15], [16], [17], [18], [19], which are often expensive and time-consuming and have inherent physical restrictions on what can be measured and observed. For these reasons, there is a rapidly growing interest in using computational models to circumvent the challenges of experimental investigations and facilitate a deeper understanding of the process’s fundamental phenomena. While significant progress has been made in developing and deploying numerical frameworks aimed at powder spreading [20], [21], [22], [23], [24], [25], [26], [27] and sintering [28], [29], [30], [31], [32], simulating the interfacial fluid–particle interaction (IFPI) in the binder deposition stage is still in its infancy. In their exhaustive review, Mostafaei et al. [2] point out the lack of computational models capable of resolving the coupled fluid and particle dynamics associated with binder jetting and suggest that the development of such tools is critical to further improving the process and enhancing the quality of its end-use components.

We define IFPI as a multiphase flow regime characterized by immiscible fluid phases separated by dynamic interfaces that intersect the surfaces of moving solid particles. As illustrated in Fig. 1(b), an elaborate IFPI occurs when a binder droplet impacts the powder bed in BJ3DP. The momentum transferred from the impacting droplet may cause powder compaction, cratering, and particle ejection. These ballistic disturbances can have deleterious effects on surface texture and lead to the formation of large void spaces inside the part [5], [13]. After impact, the droplet spreads laterally on the bed surface and vertically into the pore network, driven initially by inertial impact forces and then solely by capillary action [33]. Attractive capillary forces exerted on mutually wetted particles tend to draw them inward towards each other, forming a packed cluster of bound particles referred to as a primitive [34]. A single-drop primitive is the most fundamental building element of a BJ3DP part, and the interaction leading to its formation has important implications on the final part characteristics, such as its mechanical properties, resolution, and dimensional accuracy. Generally, binder droplets are deposited successively as the print head traverses over the powder bed. The traversal speed and jetting frequency are set such that consecutive droplets coalesce in the bed, creating a multi-drop primitive line instead of a single-drop primitive granule. The binder must be jetted with sufficient velocity to penetrate the powder bed deep enough to provide adequate interlayer binding; however, a higher impact velocity leads to more pronounced ballistic effects.

A computational framework equipped to simulate the interdependent fluid and particle dynamics in BJ3DP would allow for unprecedented observational and measurement capability at temporal and spatial resolutions not currently achievable by state-of-the-art imaging technology, namely synchrotron X-ray imaging [13], [14], [18], [19]. Unfortunately, BJ3DP presents significant numerical challenges that have slowed the development of suitable modeling frameworks; the most significant of which are as follows:

  • 1.Incorporating dynamic fluid–fluid interfaces with complex topological features remains a nontrivial task for standard mesh-based CFD codes. There are two broad categories encompassing the methods used to handle interfacial flows: interface tracking and interface capturing [35]. Interface capturing techniques, such as the popular volume-of-fluid (VOF) [36] and level-set methods [37], [38], are better suited for problems with interfaces that become heavily distorted or when coalescence and fragmentation occur frequently; however, they are less accurate in resolving surface tension and boundary layer effects compared to interface tracking methods like front-tracking [39], arbitrary Lagrangian–Eulerian [40], and space–time finite element formulations [41]. Since interfacial forces become increasingly dominant at decreasing length scales, inaccurate surface tension calculations can significantly deteriorate the fidelity of IFPI simulations involving <100 μm droplets and particles.
  • 2.Dynamic powder systems are often modeled using the discrete element method (DEM) introduced by Cundall and Strack [42]. For IFPI problems, a CFD-DEM coupling scheme is required to exchange information between the fluid and particle solvers. Fully-resolved CFD-DEM coupling suggests that the flow field around individual particle surfaces is resolved on the CFD mesh [43], [44]. In contrast, unresolved coupling volume averages the effect of the dispersed solid phase on the continuous fluid phases [45], [46], [47], [48]. Comparatively, the former is computationally expensive but provides detailed information about the IFPI in question and is more appropriate when contact line dynamics are significant. However, since the pore structure of a powder bed is convoluted and evolves with time, resolving such solid–fluid interfaces on a computational mesh presents similar challenges as fluid–fluid interfaces discussed in the previous point. Although various algorithms have been developed to deform unstructured meshes to accommodate moving solid surfaces (see Bazilevs et al. [49] for an overview of such methods), they can be prohibitively expensive when frequent topology changes require mesh regeneration rather than just modification through nodal displacement. The pore network in a powder bed undergoes many topology changes as particles come in and out of contact with each other, constantly closing and opening new flow channels. Non-body-conforming structured grid approaches that rely on immersed boundary (IB) methods to embed the particles in the flow field can be better suited for such cases [50]. Nevertheless, accurately representing these complex pore geometries on Cartesian grids requires extremely high mesh resolutions, which can impose significant computational costs.
  • 3.Capillary effects depend on the contact angle at solid–liquid–gas intersections. Since mesh nodes do not coincide with a particle surface when using an IB method on structured grids, imposing contact angle boundary conditions at three-phase contact lines is not straightforward.

While these issues also pertain to PBF process modeling, resolving particle motion is generally less crucial for analyzing melt pool dynamics compared to primitive formation in BJ3DP. Therefore, at present, the vast majority of computational process models of PBF assume static powder beds and avoid many of the complications described above, see, e.g., [51], [52], [53], [54], [55], [56], [57], [58], [59]. Li et al. [60] presented the first 2D fully-resolved CFD-DEM simulations of the interaction between the melt pool, powder particles, surrounding gas, and metal vapor in PBF. Following this work, Yu and Zhao [61], [62] published similar melt pool IFPI simulations in 3D; however, contact line dynamics and capillary forces were not considered. Compared to PBF, relatively little work has been published regarding the computational modeling of binder deposition in BJ3DP. Employing the open-source VOF code Gerris [63], Tan [33] first simulated droplet impact on a powder bed with appropriate binder jet parameters, namely droplet size and impact velocity. However, similar to most PBF melt pool simulations described in the current literature, the powder bed was fixed in place and not allowed to respond to the interacting fluid phases. Furthermore, a simple face-centered cubic packing of non-contacting, monosized particles was considered, which does not provide a realistic pore structure for AM powder beds. Building upon this approach, we presented a framework to simulate droplet impact on static powder beds with more practical particle size distributions and packing arrangements [64]. In a study similar to [33], [64], Deng et al. [65] used the VOF capability in Ansys Fluent to examine the lateral and vertical spreading of a binder droplet impacting a fixed bimodal powder bed with body-centered packing. Li et al. [66] also adopted Fluent to conduct 2D simulations of a 100 μm diameter droplet impacting substrates with spherical roughness patterns meant to represent the surface of a simplified powder bed with monosized particles. The commercial VOF-based software FLOW-3D offers an AM module centered on process modeling of various AM technologies, including BJ3DP. However, like the above studies, particle motion is still not considered in this codebase. Ur Rehman et al. [67] employed FLOW-3D to examine microdroplet impact on a fixed stainless steel powder bed. Using OpenFOAM, Erhard et al. [68] presented simulations of different droplet impact spacings and patterns on static sand particles.

Recently, Fuchs et al. [69] introduced an impressive multipurpose smoothed particle hydrodynamics (SPH) framework capable of resolving IFPI in various AM methods, including both PBF and BJ3DP. In contrast to a combined CFD-DEM approach, this model relies entirely on SPH meshfree discretization of both the fluid and solid governing equations. The authors performed several prototype simulations demonstrating an 80 μm diameter droplet impacting an unconstrained powder bed at different speeds. While the powder bed responds to the hydrodynamic forces imparted by the impacting droplet, the particle motion is inconsistent with experimental time-resolved observations of the process [13]. Specifically, the ballistic effects, such as particle ejection and bed deformation, were drastically subdued, even in simulations using a droplet velocity ∼ 5× that of typical jetting conditions. This behavior could be caused by excessive damping in the inter-particle contact force computations within their SPH framework. Moreover, the wetted particles did not appear to be significantly influenced by the strong capillary forces exerted by the binder as no primitive agglomeration occurred. The authors mention that the objective of these simulations was to demonstrate their codebase’s broad capabilities and that some unrealistic process parameters were used to improve computational efficiency and stability, which could explain the deviations from experimental observations.

In the present paper, we develop a novel 3D CFD-DEM numerical framework for simulating fully-resolved IFPI during binder jetting with realistic material properties and process parameters. The CFD module is based on the VOF method for capturing binder–air interfaces. Surface tension effects are realized through the continuum surface force (CSF) method with height function calculations of interface curvature. Central to our fluid solver is a proprietary block-structured AMR library with hierarchical octree grid nesting to focus enhanced grid resolution near fluid–fluid interfaces. The GPU-accelerated DEM module considers six degrees of freedom particle motion and includes models based on Hertz-Mindlin contact, van der Waals cohesion, and viscoelastic rolling resistance. The CFD and DEM modules are coupled to achieve fully-resolved IFPI using an IB approach in which Lagrangian solid particles are mapped to the underlying Eulerian fluid mesh through a solid volume fraction field. An improved VOF-IB extension algorithm is introduced to enforce the contact angle at three-phase intersections. This provides robust capillary flow behavior and accurate computations of the fluid-induced forces and torques acting on individual wetted particles in densely packed powder beds.

We deploy our integrated codebase for direct numerical simulations of single-drop primitive formation with powder beds whose particle size distributions are generated from corresponding laboratory samples. These simulations use jetting parameters similar to those employed in current BJ3DP machines, fluid properties that match commonly used aqueous polymeric binders, and powder properties specific to nickel alloy feedstocks. The cohesion behavior of the DEM powder is calibrated based on the angle of repose of the laboratory powder systems. The resulting primitive granules are compared with those obtained from one-to-one experiments conducted using a dedicated in-house test apparatus. Finally, we demonstrate how the proposed framework can simulate more complex and realistic printing operations involving multi-drop primitive lines.

Section snippets

Mathematical description of interfacial fluid–particle interaction

This section briefly describes the governing equations of fluid and particle dynamics underlying the CFD and DEM solvers. Our unified framework follows an Eulerian–Lagrangian approach, wherein the Navier–Stokes equations of incompressible flow are discretized on an Eulerian grid to describe the motion of the binder liquid and surrounding gas, and the Newton–Euler equations account for the positions and orientations of the Lagrangian powder particles. The mathematical foundation for

CFD solver for incompressible flow with multifluid interfaces

This section details the numerical methodology used in our CFD module to solve the Navier–Stokes equations of incompressible flow. First, we introduce the VOF method for capturing the interfaces between the binder and air phases. This approach allows us to solve the fluid dynamics equations considering only a single continuum field with spatial and temporal variations in fluid properties. Next, we describe the time integration procedure using a fractional-step projection algorithm for

DEM solver for solid particle dynamics

This section covers the numerical procedure for tracking the motion of individual powder particles with DEM. The Newton–Euler equations (Eqs. (10), (11)) are ordinary differential equations (ODEs) for which many established numerical integrators are available. In general, the most challenging aspects of DEM involve processing particle collisions in a computationally efficient manner and dealing with small time step constraints that result from stiff materials, such as metallic AM powders. The

Unified CFD-DEM solver

The preceding sections have introduced the CFD and DEM solution algorithms separately. Here, we discuss the integrated CFD-DEM solution algorithm and related details.

Binder jet process modeling and validation experiments

In this section, we deploy our CFD-DEM framework to simulate the IFPI occurring during the binder droplet deposition stage of the BJ3DP process. The first simulations attempt to reproduce experimental single-drop primitive granules extracted from four nickel alloy powder samples with varying particle size distributions. The experiments are conducted with a dedicated in-house test apparatus that allows for the precision deposition of individual binder microdroplets into a powder bed sample. The

Conclusions

This paper introduces a coupled CFD-DEM framework capable of fully-resolved simulation of the interfacial fluid–particle interaction occurring in the binder jet 3D printing process. The interfacial flow of binder and surrounding air is captured with the VOF method and surface tension effects are incorporated using the CSF technique augmented by height function curvature calculations. Block-structured AMR is employed to provide localized grid refinement around the evolving liquid–gas interface.

CRediT authorship contribution statement

Joshua J. Wagner: Conceptualization, Data curation, Formal analysis, Investigation, Methodology, Software, Visualization, Writing – original draft, Writing – review & editing. C. Fred Higgs III: Conceptualization, Funding acquisition, Investigation, Methodology, Project administration, Resources, Supervision, Writing – original draft, Writing – review & editing.

Declaration of competing interest

The authors declare that they have no known competing financial interests or personal relationships that could have appeared to influence the work reported in this paper.

Acknowledgments

This work was supported by a NASA Space Technology Research Fellowship, United States of America, Grant No. 80NSSC19K1171. Partial support was also provided through an AIAA Foundation Orville, USA and Wilbur Wright Graduate Award, USA . The authors would like to gratefully acknowledge Dr. Craig Smith of NASA Glenn Research Center for the valuable input he provided on this project.

References (155)

Influences of the Powder Size and Process Parameters on the Quasi-Stability of Molten Pool Shape in Powder Bed Fusion-Laser Beam of Molybdenum

Influences of the Powder Size and Process Parameters on the Quasi-Stability of Molten Pool Shape in Powder Bed Fusion-Laser Beam of Molybdenum

몰리브덴 분말층 융합-레이저 빔의 용융 풀 형태의 준안정성에 대한 분말 크기 및 공정 매개변수의 영향

Abstract

Formation of a quasi-steady molten pool is one of the necessary conditions for achieving excellent quality in many laser processes. The influences of distribution characteristics of powder sizes on quasi-stability of the molten pool shape during single-track powder bed fusion-laser beam (PBF-LB) of molybdenum and the underlying mechanism were investigated.

The feasibility of improving quasi-stability of the molten pool shape by increasing the laser energy conduction effect and preheating was explored. Results show that an increase in the range of powder sizes does not significantly influence the average laser energy conduction effect in PBF-LB process. Whereas, it intensifies fluctuations of the transient laser energy conduction effect.

It also leads to fluctuations of the replenishment rate of metals, difficulty in formation of the quasi-steady molten pool, and increased probability of incomplete fusion and pores defects. As the laser power rises, the laser energy conduction effect increases, which improves the quasi-stability of the molten pool shape. When increasing the laser scanning speed, the laser energy conduction effect grows.

However, because the molten pool size reduces due to the decreased heat input, the replenishment rate of metals of the molten pool fluctuates more obviously and the quasi-stability of the molten pool shape gets worse. On the whole, the laser energy conduction effect in the PBF-LB process of Mo is low (20-40%). The main factor that affects quasi-stability of the molten pool shape is the amount of energy input per unit length of the scanning path, rather than the laser energy conduction effect.

Moreover, substrate preheating can not only enlarge the molten pool size, particularly the length, but also reduce non-uniformity and discontinuity of surface morphologies of clad metals and inhibit incomplete fusion and pores defects.

준안정 용융 풀의 형성은 많은 레이저 공정에서 우수한 품질을 달성하는 데 필요한 조건 중 하나입니다. 몰리브덴의 단일 트랙 분말층 융합 레이저 빔(PBF-LB) 동안 용융 풀 형태의 준안정성에 대한 분말 크기 분포 특성의 영향과 그 기본 메커니즘을 조사했습니다.

레이저 에너지 전도 효과와 예열을 증가시켜 용융 풀 형태의 준안정성을 향상시키는 타당성을 조사했습니다. 결과는 분말 크기 범위의 증가가 PBF-LB 공정의 평균 레이저 에너지 전도 효과에 큰 영향을 미치지 않음을 보여줍니다. 반면, 과도 레이저 에너지 전도 효과의 변동이 강화됩니다.

이는 또한 금속 보충 속도의 변동, 준안정 용융 풀 형성의 어려움, 불완전 융합 및 기공 결함 가능성 증가로 이어집니다. 레이저 출력이 증가함에 따라 레이저 에너지 전도 효과가 증가하여 용융 풀 모양의 준 안정성이 향상됩니다. 레이저 스캐닝 속도를 높이면 레이저 에너지 전도 효과가 커집니다.

그러나 열 입력 감소로 인해 용융 풀 크기가 줄어들기 때문에 용융 풀의 금속 보충 속도의 변동이 더욱 뚜렷해지고 용융 풀 형태의 준안정성이 악화됩니다.

전체적으로 Mo의 PBF-LB 공정에서 레이저 에너지 전도 효과는 낮다(20~40%). 용융 풀 형상의 준안정성에 영향을 미치는 주요 요인은 레이저 에너지 전도 효과보다는 스캐닝 경로의 단위 길이당 입력되는 에너지의 양입니다.

또한 기판 예열은 용융 풀 크기, 특히 길이를 확대할 수 있을 뿐만 아니라 클래드 금속 표면 형태의 불균일성과 불연속성을 줄이고 불완전한 융합 및 기공 결함을 억제합니다.

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Figure 5. Simulation of the molten pool under low-speed scanning (1.06 m/s). (a) Sequential solidification of the molten pool at the end of the melt track for laser powers of 190 and 340 W, respectively. (b) Recoil pressure on the molten pool at the keyhole for laser powers of 190 and 340 W, respectively. (c) The force diagram of the melt at the back of the keyhole at t = 750 μs in case B. (d) Temperature gradient at the solid–liquid interface of the molten pool at the moment the laser is deactivated in case A. (e) Temperature gradient at the solid–liquid interface of the molten pool at the moment the laser is deactivated in case B.

Revealing formation mechanism of end of processdepression in laser powder bed fusion by multiphysics meso-scale simulation

다중물리 메조 규모 시뮬레이션을 통해 레이저 분말층 융합에서 공정 종료의 함몰 형성 메커니즘 공개

Haodong Chen a,b, Xin Lin a,b,c, Yajing Sund, Shuhao Wanga,b, Kunpeng Zhu a,b,c and Binbin Dana,b

To link to this article: https://doi.org/10.1080/17452759.2024.2326599

ABSTRACT

Unintended end-of-process depression (EOPD) commonly occurs in laser powder bed fusion (LPBF), leading to poor surface quality and lower fatigue strength, especially for many implants. In this study, a high-fidelity multi-physics meso-scale simulation model is developed to uncover the forming mechanism of this defect. A defect-process map of the EOPD phenomenon is obtained using this simulation model. It is found that the EOPD formation mechanisms are different under distinct regions of process parameters. At low scanning speeds in keyhole mode, the long-lasting recoil pressure and the large temperature gradient easily induce EOPD. While at high scanning speeds in keyhole mode, the shallow molten pool morphology and the large solidification rate allow the keyhole to evolve into an EOPD quickly. Nevertheless, in the conduction mode, the Marangoni effects along with a faster solidification rate induce EOPD. Finally, a ‘step’ variable power strategy is proposed to optimise the EOPD defects for the case with high volumetric energy density at low scanning speeds. This work provides a profound understanding and valuable insights into the quality control of LPBF fabrication.

의도하지 않은 공정 종료 후 함몰(EOPD)은 LPBF(레이저 분말층 융합)에서 흔히 발생하며, 특히 많은 임플란트의 경우 표면 품질이 떨어지고 피로 강도가 낮아집니다. 본 연구에서는 이 결함의 형성 메커니즘을 밝히기 위해 충실도가 높은 다중 물리학 메조 규모 시뮬레이션 모델을 개발했습니다.

이 시뮬레이션 모델을 사용하여 EOPD 현상의 결함 프로세스 맵을 얻습니다. EOPD 형성 메커니즘은 공정 매개변수의 별개 영역에서 서로 다른 것으로 밝혀졌습니다.

키홀 모드의 낮은 스캔 속도에서는 오래 지속되는 반동 압력과 큰 온도 구배로 인해 EOPD가 쉽게 유발됩니다. 키홀 모드에서 높은 스캐닝 속도를 유지하는 동안 얕은 용융 풀 형태와 큰 응고 속도로 인해 키홀이 EOPD로 빠르게 진화할 수 있습니다.

그럼에도 불구하고 전도 모드에서는 더 빠른 응고 속도와 함께 마랑고니 효과가 EOPD를 유발합니다. 마지막으로, 낮은 스캐닝 속도에서 높은 체적 에너지 밀도를 갖는 경우에 대해 EOPD 결함을 최적화하기 위한 ‘단계’ 가변 전력 전략이 제안되었습니다.

이 작업은 LPBF 제조의 품질 관리에 대한 심오한 이해와 귀중한 통찰력을 제공합니다.

Figure 5. Simulation of the molten pool under low-speed scanning (1.06 m/s). (a) Sequential solidification of the molten pool at the
end of the melt track for laser powers of 190 and 340 W, respectively. (b) Recoil pressure on the molten pool at the keyhole for laser
powers of 190 and 340 W, respectively. (c) The force diagram of the melt at the back of the keyhole at t = 750 μs in case B. (d) Temperature gradient at the solid–liquid interface of the molten pool at the moment the laser is deactivated in case A. (e) Temperature
gradient at the solid–liquid interface of the molten pool at the moment the laser is deactivated in case B.
Figure 5. Simulation of the molten pool under low-speed scanning (1.06 m/s). (a) Sequential solidification of the molten pool at the end of the melt track for laser powers of 190 and 340 W, respectively. (b) Recoil pressure on the molten pool at the keyhole for laser powers of 190 and 340 W, respectively. (c) The force diagram of the melt at the back of the keyhole at t = 750 μs in case B. (d) Temperature gradient at the solid–liquid interface of the molten pool at the moment the laser is deactivated in case A. (e) Temperature gradient at the solid–liquid interface of the molten pool at the moment the laser is deactivated in case B.

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Predicting solid-state phase transformations during metal additive manufacturing: A case study on electron-beam powder bed fusion of Inconel-738

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금속 적층 제조 중 고체 상 변형 예측: Inconel-738의 전자빔 분말층 융합에 대한 사례 연구

Nana Kwabena Adomako a, Nima Haghdadi a, James F.L. Dingle bc, Ernst Kozeschnik d, Xiaozhou Liao bc, Simon P. Ringer bc, Sophie Primig a

Abstract

Metal additive manufacturing (AM) has now become the perhaps most desirable technique for producing complex shaped engineering parts. However, to truly take advantage of its capabilities, advanced control of AM microstructures and properties is required, and this is often enabled via modeling. The current work presents a computational modeling approach to studying the solid-state phase transformation kinetics and the microstructural evolution during AM. Our approach combines thermal and thermo-kinetic modelling. A semi-analytical heat transfer model is employed to simulate the thermal history throughout AM builds. Thermal profiles of individual layers are then used as input for the MatCalc thermo-kinetic software. The microstructural evolution (e.g., fractions, morphology, and composition of individual phases) for any region of interest throughout the build is predicted by MatCalc. The simulation is applied to an IN738 part produced by electron beam powder bed fusion to provide insights into how γ′ precipitates evolve during thermal cycling. Our simulations show qualitative agreement with our experimental results in predicting the size distribution of γ′ along the build height, its multimodal size character, as well as the volume fraction of MC carbides. Our findings indicate that our method is suitable for a range of AM processes and alloys, to predict and engineer their microstructures and properties.

Graphical Abstract

ga1

Keywords

Additive manufacturing, Simulation, Thermal cycles, γ′ phase, IN738

1. Introduction

Additive manufacturing (AM) is an advanced manufacturing method that enables engineering parts with intricate shapes to be fabricated with high efficiency and minimal materials waste. AM involves building up 3D components layer-by-layer from feedstocks such as powder [1]. Various alloys, including steel, Ti, Al, and Ni-based superalloys, have been produced using different AM techniques. These techniques include directed energy deposition (DED), electron- and laser powder bed fusion (E-PBF and L-PBF), and have found applications in a variety of industries such as aerospace and power generation [2][3][4]. Despite the growing interest, certain challenges limit broader applications of AM fabricated components in these industries and others. One of such limitations is obtaining a suitable and reproducible microstructure that offers the desired mechanical properties consistently. In fact, the AM as-built microstructure is highly complex and considerably distinctive from its conventionally processed counterparts owing to the complicated thermal cycles arising from the deposition of several layers upon each other [5][6].

Several studies have reported that the solid-state phases and solidification microstructure of AM processed alloys such as CMSX-4, CoCr [7][8], Ti-6Al-4V [9][10][11]IN738 [6]304L stainless steel [12], and IN718 [13][14] exhibit considerable variations along the build direction. For instance, references [9][10] have reported that there is a variation in the distribution of α and β phases along the build direction in Ti-alloys. Similarly, the microstructure of an L-PBF fabricated martensitic steel exhibits variations in the fraction of martensite [15]. Furthermore, some of the present authors and others [6][16][17][18][19][20] have recently reviewed and reported that there is a difference in the morphology and fraction of nanoscale precipitates as a function of build height in Ni-based superalloys. These non-uniformities in the as-built microstructure result in an undesired heterogeneity in mechanical and other important properties such as corrosion and oxidation [19][21][22][23]. To obtain the desired microstructure and properties, additional processing treatments are utilized, but this incurs extra costs and may lead to precipitation of detrimental phases and grain coarsening. Therefore, a through-process understanding of the microstructure evolution under repeated heating and cooling is now needed to further advance 3D printed microstructure and property control.

It is now commonly understood that the microstructure evolution during printing is complex, and most AM studies concentrate on the microstructure and mechanical properties of the final build only. Post-printing studies of microstructure characteristics at room temperature miss crucial information on how they evolve. In-situ measurements and modelling approaches are required to better understand the complex microstructural evolution under repeated heating and cooling. Most in-situ measurements in AM focus on monitoring the microstructural changes, such as phase transformations and melt pool dynamics during fabrication using X-ray scattering and high-speed X-ray imaging [24][25][26][27]. For example, Zhao et al. [25] measured the rate of solidification and described the α/β phase transformation during L-PBF of Ti-6Al-4V in-situ. Also, Wahlmann et al. [21] recently used an L-PBF machine coupled with X-ray scattering to investigate the changes in CMSX-4 phase during successive melting processes. Although these techniques provide significant understanding of the basic principles of AM, they are not widely accessible. This is due to the great cost of the instrument, competitive application process, and complexities in terms of the experimental set-up, data collection, and analysis [26][28].

Computational modeling techniques are promising and more widely accessible tools that enable advanced understanding, prediction, and engineering of microstructures and properties during AM. So far, the majority of computational studies have concentrated on physics based process models for metal AM, with the goal of predicting the temperature profile, heat transfer, powder dynamics, and defect formation (e.g., porosity) [29][30]. In recent times, there have been efforts in modeling of the AM microstructure evolution using approaches such as phase-field [31], Monte Carlo (MC) [32], and cellular automata (CA) [33], coupled with finite element simulations for temperature profiles. However, these techniques are often restricted to simulating the evolution of solidification microstructures (e.g., grain and dendrite structure) and defects (e.g., porosity). For example, Zinovieva et al. [33] predicted the grain structure of L-PBF Ti-6Al-4V using finite difference and cellular automata methods. However, studies on the computational modelling of the solid-state phase transformations, which largely determine the resulting properties, remain limited. This can be attributed to the multi-component and multi-phase nature of most engineering alloys in AM, along with the complex transformation kinetics during thermal cycling. This kind of research involves predictions of the thermal cycle in AM builds, and connecting it to essential thermodynamic and kinetic data as inputs for the model. Based on the information provided, the thermokinetic model predicts the history of solid-state phase microstructure evolution during deposition as output. For example, a multi-phase, multi-component mean-field model has been developed to simulate the intermetallic precipitation kinetics in IN718 [34] and IN625 [35] during AM. Also, Basoalto et al. [36] employed a computational framework to examine the contrasting distributions of process-induced microvoids and precipitates in two Ni-based superalloys, namely IN718 and CM247LC. Furthermore, McNamara et al. [37] established a computational model based on the Johnson-Mehl-Avrami model for non-isothermal conditions to predict solid-state phase transformation kinetics in L-PBF IN718 and DED Ti-6Al-4V. These models successfully predicted the size and volume fraction of individual phases and captured the repeated nucleation and dissolution of precipitates that occur during AM.

In the current study, we propose a modeling approach with appreciably short computational time to investigate the detailed microstructural evolution during metal AM. This may include obtaining more detailed information on the morphologies of phases, such as size distribution, phase fraction, dissolution and nucleation kinetics, as well as chemistry during thermal cycling and final cooling to room temperature. We utilize the combination of the MatCalc thermo-kinetic simulator and a semi-analytical heat conduction model. MatCalc is a software suite for simulation of phase transformations, microstructure evolution and certain mechanical properties in engineering alloys. It has successfully been employed to simulate solid-state phase transformations in Ni-based superalloys [38][39], steels [40], and Al alloys [41] during complex thermo-mechanical processes. MatCalc uses the classical nucleation theory as well as the so-called Svoboda-Fischer-Fratzl-Kozeschnik (SFFK) growth model as the basis for simulating precipitation kinetics [42]. Although MatCalc was originally developed for conventional thermo-mechanical processes, we will show that it is also applicable for AM if the detailed time-temperature profile of the AM build is known. The semi-analytical heat transfer code developed by Stump and Plotkowski [43] is used to simulate these profile throughout the AM build.

1.1. Application to IN738

Inconel-738 (IN738) is a precipitation hardening Ni-based superalloy mainly employed in high-temperature components, e.g. in gas turbines and aero-engines owing to its exceptional mechanical properties at temperatures up to 980 °C, coupled with high resistance to oxidation and corrosion [44]. Its superior high-temperature strength (∼1090 MPa tensile strength) is provided by the L12 ordered Ni3(Al,Ti) γ′ phase that precipitates in a face-centered cubic (FCC) γ matrix [45][46]. Despite offering great properties, IN738, like most superalloys with high γ′ fractions, is challenging to process owing to its propensity to hot cracking [47][48]. Further, machining of such alloys is challenging because of their high strength and work-hardening rates. It is therefore difficult to fabricate complex INC738 parts using traditional manufacturing techniques like casting, welding, and forging.

The emergence of AM has now made it possible to fabricate such parts from IN738 and other superalloys. Some of the current authors’ recent research successfully applied E-PBF to fabricate defect-free IN738 containing γ′ throughout the build [16][17]. The precipitated γ′ were heterogeneously distributed. In particular, Haghdadi et al. [16] studied the origin of the multimodal size distribution of γ′, while Lim et al. [17] investigated the gradient in γ′ character with build height and its correlation to mechanical properties. Based on these results, the present study aims to extend the understanding of the complex and site-specific microstructural evolution in E-PBF IN738 by using a computational modelling approach. New experimental evidence (e.g., micrographs not published previously) is presented here to support the computational results.

2. Materials and Methods

2.1. Materials preparation

IN738 Ni-based superalloy (59.61Ni-8.48Co-7.00Al-17.47Cr-3.96Ti-1.01Mo-0.81W-0.56Ta-0.49Nb-0.47C-0.09Zr-0.05B, at%) gas-atomized powder was used as feedstock. The powders, with average size of 60 ± 7 µm, were manufactured by Praxair and distributed by Astro Alloys Inc. An Arcam Q10 machine by GE Additive with an acceleration voltage of 60 kV was used to fabricate a 15 × 15 × 25 mm3 block (XYZ, Z: build direction) on a 316 stainless steel substrate. The block was 3D-printed using a ‘random’ spot melt pattern. The random spot melt pattern involves randomly selecting points in any given layer, with an equal chance of each point being melted. Each spot melt experienced a dwell time of 0.3 ms, and the layer thickness was 50 µm. Some of the current authors have previously characterized the microstructure of the very same and similar builds in more detail [16][17]. A preheat temperature of ∼1000 °C was set and kept during printing to reduce temperature gradients and, in turn, thermal stresses [49][50][51]. Following printing, the build was separated from the substrate through electrical discharge machining. It should be noted that this sample was simultaneously printed with the one used in [17] during the same build process and on the same build plate, under identical conditions.

2.2. Microstructural characterization

The printed sample was longitudinally cut in the direction of the build using a Struers Accutom-50, ground, and then polished to 0.25 µm suspension via standard techniques. The polished x-z surface was electropolished and etched using Struers A2 solution (perchloric acid in ethanol). Specimens for image analysis were polished using a 0.06 µm colloidal silica. Microstructure analyses were carried out across the height of the build using optical microscopy (OM) and scanning electron microscopy (SEM) with focus on the microstructure evolution (γ′ precipitates) in individual layers. The position of each layer being analyzed was determined by multiplying the layer number by the layer thickness (50 µm). It should be noted that the position of the first layer starts where the thermal profile is tracked (in this case, 2 mm from the bottom). SEM images were acquired using a JEOL 7001 field emission microscope. The brightness and contrast settings, acceleration voltage of 15 kV, working distance of 10 mm, and other SEM imaging parameters were all held constant for analysis of the entire build. The ImageJ software was used for automated image analysis to determine the phase fraction and size of γ′ precipitates and carbides. A 2-pixel radius Gaussian blur, following a greyscale thresholding and watershed segmentation was used [52]. Primary γ′ sizes (>50 nm), were measured using equivalent spherical diameters. The phase fractions were considered equal to the measured area fraction. Secondary γ′ particles (<50 nm) were not considered here. The γ′ size in the following refers to the diameter of a precipitate.

2.3. Hardness testing

A Struers DuraScan tester was utilized for Vickers hardness mapping on a polished x-z surface, from top to bottom under a maximum load of 100 mN and 10 s dwell time. 30 micro-indentations were performed per row. According to the ASTM standard [53], the indentations were sufficiently distant (∼500 µm) to assure that strain-hardened areas did not interfere with one another.

2.4. Computational simulation of E-PBF IN738 build

2.4.1. Thermal profile modeling

The thermal history was generated using the semi-analytical heat transfer code (also known as the 3DThesis code) developed by Stump and Plotkowski [43]. This code is an open-source C++ program which provides a way to quickly simulate the conductive heat transfer found in welding and AM. The key use case for the code is the simulation of larger domains than is practicable with Computational Fluid Dynamics/Finite Element Analysis programs like FLOW-3D AM. Although simulating conductive heat transfer will not be an appropriate simplification for some investigations (for example the modelling of keyholding or pore formation), the 3DThesis code does provide fast estimates of temperature, thermal gradient, and solidification rate which can be useful for elucidating microstructure formation across entire layers of an AM build. The mathematics involved in the code is as follows:

In transient thermal conduction during welding and AM, with uniform and constant thermophysical properties and without considering fluid convection and latent heat effects, energy conservation can be expressed as:(1)��∂�∂�=�∇2�+�̇where � is density, � specific heat, � temperature, � time, � thermal conductivity, and �̇ a volumetric heat source. By assuming a semi-infinite domain, Eq. 1 can be analytically solved. The solution for temperature at a given time (t) using a volumetric Gaussian heat source is presented as:(2)��,�,�,�−�0=33�����32∫0�1������exp−3�′�′2��+�′�′2��+�′�′2����′(3)and��=12��−�′+��2for�=�,�,�(4)and�′�′=�−���′Where � is the vector �,�,� and �� is the location of the heat source.

The numerical integration scheme used is an adaptive Gaussian quadrature method based on the following nondimensionalization:(5)�=��xy2�,�′=��xy2�′,�=��xy,�=��xy,�=��xy,�=���xy

A more detailed explanation of the mathematics can be found in reference [43].

The main source of the thermal cycling present within a powder-bed fusion process is the fusion of subsequent layers. Therefore, regions near the top of a build are expected to undergo fewer thermal cycles than those closer to the bottom. For this purpose, data from the single scan’s thermal influence on multiple layers was spliced to represent the thermal cycles experienced at a single location caused by multiple subsequent layers being fused.

The cross-sectional area simulated by this model was kept constant at 1 × 1 mm2, and the depth was dependent on the build location modelled with MatCalc. For a build location 2 mm from the bottom, the maximum number of layers to simulate is 460. Fig. 1a shows a stitched overview OM image of the entire build indicating the region where this thermal cycle is simulated and tracked. To increase similarity with the conditions of the physical build, each thermal history was constructed from the results of two simulations generated with different versions of a random scan path. The parameters used for these thermal simulations can be found in Table 1. It should be noted that the main purpose of the thermal profile modelling was to demonstrate how the conditions at different locations of the build change relative to each other. Accurately predicting the absolute temperature during the build would require validation via a temperature sensor measurement during the build process which is beyond the scope of the study. Nonetheless, to establish the viability of the heat source as a suitable approximation for this study, an additional sensitivity analysis was conducted. This analysis focused on the influence of energy input on γ′ precipitation behavior, the central aim of this paper. This was achieved by employing varying beam absorption energies (0.76, 0.82 – the values utilized in the simulation, and 0.9). The direct impact of beam absorption efficiency on energy input into the material was investigated. Specifically, the initial 20 layers of the build were simulated and subsequently compared to experimental data derived from SEM. While phase fractions were found to be consistent across all conditions, disparities emerged in the mean size of γ′ precipitates. An absorption efficiency of 0.76 yielded a mean size of approximately 70 nm. Conversely, absorption efficiencies of 0.82 and 0.9 exhibited remarkably similar mean sizes of around 130 nm, aligning closely with the outcomes of the experiments.

Fig. 1

Table 1. A list of parameters used in thermal simulation of E-PBF.

ParameterValue
Spatial resolution5 µm
Time step0.5 s
Beam diameter200 µm
Beam penetration depth1 µm
Beam power1200 W
Beam absorption efficiency0.82
Thermal conductivity25.37 W/(m⋅K)
Chamber temperature1000 °C
Specific heat711.756 J/(kg⋅K)
Density8110 kg/m3

2.4.2. Thermo-kinetic simulation

The numerical analyses of the evolution of precipitates was performed using MatCalc version 6.04 (rel 0.011). The thermodynamic (‘mc_ni.tdb’, version 2.034) and diffusion (‘mc_ni.ddb’, version 2.007) databases were used. MatCalc’s basic principles are elaborated as follows:

The nucleation kinetics of precipitates are computed using a computational technique based on a classical nucleation theory [54] that has been modified for systems with multiple components [42][55]. Accordingly, the transient nucleation rate (�), which expresses the rate at which nuclei are formed per unit volume and time, is calculated as:(6)�=�0��*∙�xp−�*�∙�∙exp−��where �0 denotes the number of active nucleation sites, �* the rate of atomic attachment, � the Boltzmann constant, � the temperature, �* the critical energy for nucleus formation, τ the incubation time, and t the time. � (Zeldovich factor) takes into consideration that thermal excitation destabilizes the nucleus as opposed to its inactive state [54]. Z is defined as follows:(7)�=−12�kT∂2∆�∂�2�*12where ∆� is the overall change in free energy due to the formation of a nucleus and n is the nucleus’ number of atoms. ∆�’s derivative is evaluated at n* (critical nucleus size). �* accounts for the long-range diffusion of atoms required for nucleation, provided that the matrix’ and precipitates’ composition differ. Svoboda et al. [42] developed an appropriate multi-component equation for �*, which is given by:(8)�*=4��*2�4�∑�=1��ki−�0�2�0��0�−1where �* denotes the critical radius for nucleation, � represents atomic distance, and � is the molar volume. �ki and �0� represent the concentration of elements in the precipitate and matrix, respectively. The parameter �0� denotes the rate of diffusion of the ith element within the matrix. The expression for the incubation time � is expressed as [54]:(9)�=12�*�2

and �*, which represents the critical energy for nucleation:(10)�*=16�3�3∆�vol2where � is the interfacial energy, and ∆Gvol the change in the volume free energy. The critical nucleus’ composition is similar to the γ′ phase’s equilibrium composition at the same temperature. � is computed based on the precipitate and matrix compositions, using a generalized nearest neighbor broken bond model, with the assumption of interfaces being planar, sharp, and coherent [56][57][58].

In Eq. 7, it is worth noting that �* represents the fundamental variable in the nucleation theory. It contains �3/∆�vol2 and is in the exponent of the nucleation rate. Therefore, even small variations in γ and/or ∆�vol can result in notable changes in �, especially if �* is in the order of �∙�. This is demonstrated in [38] for UDIMET 720 Li during continuous cooling, where these quantities change steadily during precipitation due to their dependence on matrix’ and precipitate’s temperature and composition. In the current work, these changes will be even more significant as the system is exposed to multiple cycles of rapid cooling and heating.

Once nucleated, the growth of a precipitate is assessed using the radius and composition evolution equations developed by Svoboda et al. [42] with a mean-field method that employs the thermodynamic extremal principle. The expression for the total Gibbs free energy of a thermodynamic system G, which consists of n components and m precipitates, is given as follows:(11)�=∑���0��0�+∑�=1�4���33��+∑�=1��ki�ki+∑�=1�4���2��.

The chemical potential of component � in the matrix is denoted as �0�(�=1,…,�), while the chemical potential of component � in the precipitate is represented by �ki(�=1,…,�,�=1,…,�). These chemical potentials are defined as functions of the concentrations �ki(�=1,…,�,�=1,…,�). The interface energy density is denoted as �, and �� incorporates the effects of elastic energy and plastic work resulting from the volume change of each precipitate.

Eq. (12) establishes that the total free energy of the system in its current state relies on the independent state variables: the sizes (radii) of the precipitates �� and the concentrations of each component �ki. The remaining variables can be determined by applying the law of mass conservation to each component �. This can be represented by the equation:(12)��=�0�+∑�=1�4���33�ki,

Furthermore, the global mass conservation can be expressed by equation:(13)�=∑�=1���When a thermodynamic system transitions to a more stable state, the energy difference between the initial and final stages is dissipated. This model considers three distinct forms of dissipation effects [42]. These include dissipations caused by the movement of interfaces, diffusion within the precipitate and diffusion within the matrix.

Consequently, �̇� (growth rate) and �̇ki (chemical composition’s rate of change) of the precipitate with index � are derived from the linear system of equation system:(14)�ij��=��where �� symbolizes the rates �̇� and �̇ki [42]. Index i contains variables for precipitate radius, chemical composition, and stoichiometric boundary conditions suggested by the precipitate’s crystal structure. Eq. (10) is computed separately for every precipitate �. For a more detailed description of the formulae for the coefficients �ij and �� employed in this work please refer to [59].

The MatCalc software was used to perform the numerical time integration of �̇� and �̇ki of precipitates based on the classical numerical method by Kampmann and Wagner [60]. Detailed information on this method can be found in [61]. Using this computational method, calculations for E-PBF thermal cycles (cyclic heating and cooling) were computed and compared to experimental data. The simulation took approximately 2–4 hrs to complete on a standard laptop.

3. Results

3.1. Microstructure

Fig. 1 displays a stitched overview image and selected SEM micrographs of various γ′ morphologies and carbides after observations of the X-Z surface of the build from the top to 2 mm above the bottom. Fig. 2 depicts a graph that charts the average size and phase fraction of the primary γ′, as it changes with distance from the top to the bottom of the build. The SEM micrographs show widespread primary γ′ precipitation throughout the entire build, with the size increasing in the top to bottom direction. Particularly, at the topmost height, representing the 460th layer (Z = 22.95 mm), as seen in Fig. 1b, the average size of γ′ is 110 ± 4 nm, exhibiting spherical shapes. This is representative of the microstructure after it solidifies and cools to room temperature, without experiencing additional thermal cycles. The γ′ size slightly increases to 147 ± 6 nm below this layer and remains constant until 0.4 mm (∼453rd layer) from the top. At this position, the microstructure still closely resembles that of the 460th layer. After the 453rd layer, the γ′ size grows rapidly to ∼503 ± 19 nm until reaching the 437th layer (1.2 mm from top). The γ′ particles here have a cuboidal shape, and a small fraction is coarser than 600 nm. γ′ continue to grow steadily from this position to the bottom (23 mm from the top). A small fraction of γ′ is > 800 nm.

Fig. 2

Besides primary γ′, secondary γ′ with sizes ranging from 5 to 50 nm were also found. These secondary γ′ precipitates, as seen in Fig. 1f, were present only in the bottom and middle regions. A detailed analysis of the multimodal size distribution of γ′ can be found in [16]. There is no significant variation in the phase fraction of the γ′ along the build. The phase fraction is ∼ 52%, as displayed in Fig. 2. It is worth mentioning that the total phase fraction of γ′ was estimated based on the primary γ′ phase fraction because of the small size of secondary γ′. Spherical MC carbides with sizes ranging from 50 to 400 nm and a phase fraction of 0.8% were also observed throughout the build. The carbides are the light grey precipitates in Fig. 1g. The light grey shade of carbides in the SEM images is due to their composition and crystal structure [52]. These carbides are not visible in Fig. 1b-e because they were dissolved during electro-etching carried out after electropolishing. In Fig. 1g, however, the sample was examined directly after electropolishing, without electro-etching.

Table 2 shows the nominal and measured composition of γ′ precipitates throughout the build by atom probe microscopy as determined in our previous study [17]. No build height-dependent composition difference was observed in either of the γ′ precipitate populations. However, there was a slight disparity between the composition of primary and secondary γ′. Among the main γ′ forming elements, the primary γ′ has a high Ti concentration while secondary γ′ has a high Al concentration. A detailed description of the atom distribution maps and the proxigrams of the constituent elements of γ′ throughout the build can be found in [17].

Table 2. Bulk IN738 composition determined using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Compositions of γ, primary γ′, and secondary γ′ at various locations in the build measured by APT. This information is reproduced from data in Ref. [17] with permission.

at%NiCrCoAlMoWTiNbCBZrTaOthers
Bulk59.1217.478.487.001.010.813.960.490.470.050.090.560.46
γ matrix
Top50.4832.9111.591.941.390.820.440.80.030.030.020.24
Mid50.3732.6111.931.791.540.890.440.10.030.020.020.010.23
Bot48.1034.5712.082.141.430.880.480.080.040.030.010.12
Primary γ′
Top72.172.513.4412.710.250.397.780.560.030.020.050.08
Mid71.602.573.2813.550.420.687.040.730.010.030.040.04
Bot72.342.473.8612.500.260.447.460.500.050.020.020.030.04
Secondary γ′
Mid70.424.203.2314.190.631.035.340.790.030.040.040.05
Bot69.914.063.6814.320.811.045.220.650.050.100.020.11

3.2. Hardness

Fig. 3a shows the Vickers hardness mapping performed along the entire X-Z surface, while Fig. 3b shows the plot of average hardness at different build heights. This hardness distribution is consistent with the γ′ precipitate size gradient across the build direction in Fig. 1Fig. 2. The maximum hardness of ∼530 HV1 is found at ∼0.5 mm away from the top surface (Z = 22.5), where γ′ particles exhibit the smallest observed size in Fig. 2b. Further down the build (∼ 2 mm from the top), the hardness drops to the 440–490 HV1 range. This represents the region where γ′ begins to coarsen. The hardness drops further to 380–430 HV1 at the bottom of the build.

Fig. 3

3.3. Modeling of the microstructural evolution during E-PBF

3.3.1. Thermal profile modeling

Fig. 4 shows the simulated thermal profile of the E-PBF build at a location of 23 mm from the top of the build, using a semi-analytical heat conduction model. This profile consists of the time taken to deposit 460 layers until final cooling, as shown in Fig. 4a. Fig. 4b-d show the magnified regions of Fig. 4a and reveal the first 20 layers from the top, a single layer (first layer from the top), and the time taken for the build to cool after the last layer deposition, respectively.

Fig. 4

The peak temperatures experienced by previous layers decrease progressively as the number of layers increases but never fall below the build preheat temperature (1000 °C). Our simulated thermal cycle may not completely capture the complexity of the actual thermal cycle utilized in the E-PBF build. For instance, the top layer (Fig. 4c), also representing the first deposit’s thermal profile without additional cycles (from powder heating, melting, to solidification), recorded the highest peak temperature of 1390 °C. Although this temperature is above the melting range of the alloy (1230–1360 °C) [62], we believe a much higher temperature was produced by the electron beam to melt the powder. Nevertheless, the solidification temperature and dynamics are outside the scope of this study as our focus is on the solid-state phase transformations during deposition. It takes ∼25 s for each layer to be deposited and cooled to the build temperature. The interlayer dwell time is 125 s. The time taken for the build to cool to room temperature (RT) after final layer deposition is ∼4.7 hrs (17,000 s).

3.3.2. MatCalc simulation

During the MatCalc simulation, the matrix phase is defined as γ. γ′, and MC carbide are included as possible precipitates. The domain of these precipitates is set to be the matrix (γ), and nucleation is assumed to be homogenous. In homogeneous nucleation, all atoms of the unit volume are assumed to be potential nucleation sitesTable 3 shows the computational parameters used in the simulation. All other parameters were set at default values as recommended in the version 6.04.0011 of MatCalc. The values for the interfacial energies are automatically calculated according to the generalized nearest neighbor broken bond model and is one of the most outstanding features in MatCalc [56][57][58]. It should be noted that the elastic misfit strain was not included in the calculation. The output of MatCalc includes phase fraction, size, nucleation rate, and composition of the precipitates. The phase fraction in MatCalc is the volume fraction. Although the experimental phase fraction is the measured area fraction, it is relatively similar to the volume fraction. This is because of the generally larger precipitate size and similar morphology at the various locations along the build [63]. A reliable phase fraction comparison between experiment and simulation can therefore be made.

Table 3. Computational parameters used in the simulation.

Precipitation domainγ
Nucleation site γ′Bulk (homogenous)
Nucleation site MC carbideBulk (Homogenous)
Precipitates class size250
Regular solution critical temperature γ′2500 K[64]
Calculated interfacial energyγ′ = 0.080–0.140 J/m2 and MC carbide = 0.410–0.430 J/m2
3.3.2.1. Precipitate phase fraction

Fig. 5a shows the simulated phase fraction of γ′ and MC carbide during thermal cycling. Fig. 5b is a magnified view of 5a showing the simulated phase fraction at the center points of the top 70 layers, whereas Fig. 5c corresponds to the first two layers from the top. As mentioned earlier, the top layer (460th layer) represents the microstructure after solidification. The microstructure of the layers below is determined by the number of thermal cycles, which increases with distance to the top. For example, layers 459, 458, 457, up to layer 1 (region of interest) experience 1, 2, 3 and 459 thermal cycles, respectively. In the top layer in Fig. 5c, the volume fraction of γ′ and carbides increases with temperature. For γ′, it decreases to zero when the temperature is above the solvus temperature after a few seconds. Carbides, however, remain constant in their volume fraction reaching equilibrium (phase fraction ∼ 0.9%) in a short time. The topmost layer can be compared to the first deposit, and the peak in temperature symbolizes the stage where the electron beam heats the powder until melting. This means γ′ and carbide precipitation might have started in the powder particles during heating from the build temperature and electron beam until the onset of melting, where γ′ dissolves, but carbides remain stable [28].

Fig. 5

During cooling after deposition, γ′ reprecipitates at a temperature of 1085 °C, which is below its solvus temperature. As cooling progresses, the phase fraction increases steadily to ∼27% and remains constant at 1000 °C (elevated build temperature). The calculated equilibrium fraction of phases by MatCalc is used to show the complex precipitation characteristics in this alloy. Fig. 6 shows that MC carbides form during solidification at 1320 °C, followed by γ′, which precipitate when the solidified layer cools to 1140 °C. This indicates that all deposited layers might contain a negligible amount of these precipitates before subsequent layer deposition, while being at the 1000 °C build temperature or during cooling to RT. The phase diagram also shows that the equilibrium fraction of the γ′ increases as temperature decreases. For instance, at 1000, 900, and 800 °C, the phase fractions are ∼30%, 38%, and 42%, respectively.

Fig. 6

Deposition of subsequent layers causes previous layers to undergo phase transformations as they are exposed to several thermal cycles with different peak temperatures. In Fig. 5c, as the subsequent layer is being deposited, γ′ in the previous layer (459th layer) begins to dissolve as the temperature crosses the solvus temperature. This is witnessed by the reduction of the γ′ phase fraction. This graph also shows how this phase dissolves during heating. However, the phase fraction of MC carbide remains stable at high temperatures and no dissolution is seen during thermal cycling. Upon cooling, the γ′ that was dissolved during heating reprecipitates with a surge in the phase fraction until 1000 °C, after which it remains constant. This microstructure is similar to the solidification microstructure (layer 460), with a similar γ′ phase fraction (∼27%).

The complete dissolution and reprecipitation of γ′ continue for several cycles until the 50th layer from the top (layer 411), where the phase fraction does not reach zero during heating to the peak temperature (see Fig. 5d). This indicates the ‘partial’ dissolution of γ′, which continues progressively with additional layers. It should be noted that the peak temperatures for layers that underwent complete dissolution were much higher (1170–1300 °C) than the γ′ solvus.

The dissolution and reprecipitation of γ′ during thermal cycling are further confirmed in Fig. 7, which summarizes the nucleation rate, phase fraction, and concentration of major elements that form γ′ in the matrix. Fig. 7b magnifies a single layer (3rd layer from top) within the full dissolution region in Fig. 7a to help identify the nucleation and growth mechanisms. From Fig. 7b, γ′ nucleation begins during cooling whereby the nucleation rate increases to reach a maximum value of approximately 1 × 1020 m−3s−1. This fast kinetics implies that some rearrangement of atoms is required for γ′ precipitates to form in the matrix [65][66]. The matrix at this stage is in a non-equilibrium condition. Its composition is similar to the nominal composition and remains unchanged. The phase fraction remains insignificant at this stage although nucleation has started. The nucleation rate starts declining upon reaching the peak value. Simultaneously, diffusion-controlled growth of existing nuclei occurs, depleting the matrix of γ′ forming elements (Al and Ti). Thus, from (7)(11), ∆�vol continuously decreases until nucleation ceases. The growth of nuclei is witnessed by the increase in phase fraction until a constant level is reached at 27% upon cooling to and holding at build temperature. This nucleation event is repeated several times.

Fig. 7

At the onset of partial dissolution, the nucleation rate jumps to 1 × 1021 m−3s−1, and then reduces sharply at the middle stage of partial dissolution. The nucleation rate reaches 0 at a later stage. Supplementary Fig. S1 shows a magnified view of the nucleation rate, phase fraction, and thermal profile, underpinning this trend. The jump in nucleation rate at the onset is followed by a progressive reduction in the solute content of the matrix. The peak temperatures (∼1130–1160 °C) are lower than those in complete dissolution regions but still above or close to the γ′ solvus. The maximum phase fraction (∼27%) is similar to that of the complete dissolution regions. At the middle stage, the reduction in nucleation rate is accompanied by a sharp drop in the matrix composition. The γ′ fraction drops to ∼24%, where the peak temperatures of the layers are just below or at γ′ solvus. The phase fraction then increases progressively through the later stage of partial dissolution to ∼30% towards the end of thermal cycling. The matrix solute content continues to drop although no nucleation event is seen. The peak temperatures are then far below the γ′ solvus. It should be noted that the matrix concentration after complete dissolution remains constant. Upon cooling to RT after final layer deposition, the nucleation rate increases again, indicating new nucleation events. The phase fraction reaches ∼40%, with a further depletion of the matrix in major γ′ forming elements.

3.3.2.2. γ′ size distribution

Fig. 8 shows histograms of the γ′ precipitate size distributions (PSD) along the build height during deposition. These PSDs are predicted at the end of each layer of interest just before final cooling to room temperature, to separate the role of thermal cycles from final cooling on the evolution of γ′. The PSD for the top layer (layer 460) is shown in Fig. 8a (last solidified region with solidification microstructure). The γ′ size ranges from 120 to 230 nm and is similar to the 44 layers below (2.2 mm from the top).

Fig. 8

Further down the build, γ′ begins to coarsen after layer 417 (44th layer from top). Fig. 8c shows the PSD after the 44th layer, where the γ′ size exhibits two peaks at ∼120–230 and ∼300 nm, with most of the population being in the former range. This is the onset of partial dissolution where simultaneously with the reprecipitation and growth of fresh γ′, the undissolved γ′ grows rapidly through diffusive transport of atoms to the precipitates. This is shown in Fig. 8c, where the precipitate class sizes between 250 and 350 represent the growth of undissolved γ′. Although this continues in the 416th layer, the phase fractions plot indicates that the onset of partial dissolution begins after the 411th layer. This implies that partial dissolution started early, but the fraction of undissolved γ′ was too low to impact the phase fraction. The reprecipitated γ′ are mostly in the 100–220 nm class range and similar to those observed during full dissolution.

As the number of layers increases, coarsening intensifies with continued growth of more undissolved γ′, and reprecipitation and growth of partially dissolved ones. Fig. 8d, e, and f show this sequence. Further down the build, coarsening progresses rapidly, as shown in Figs. 8d, 8e, and 8f. The γ′ size ranges from 120 to 1100 nm, with the peaks at 160, 180, and 220 nm in Figs. 8d, 8e, and 8f, respectively. Coarsening continues until nucleation ends during dissolution, where only the already formed γ′ precipitates continue to grow during further thermal cycling. The γ′ size at this point is much larger, as observed in layers 361 and 261, and continues to increase steadily towards the bottom (layer 1). Two populations in the ranges of ∼380–700 and ∼750–1100 nm, respectively, can be seen. The steady growth of γ′ towards the bottom is confirmed by the gradual decrease in the concentration of solute elements in the matrix (Fig. 7a). It should be noted that for each layer, the γ′ class with the largest size originates from continuous growth of the earliest set of the undissolved precipitates.

Fig. 9Fig. 10 and supplementary Figs. S2 and S3 show the γ′ size evolution during heating and cooling of a single layer in the full dissolution region, and early, middle stages, and later stages of partial dissolution, respectively. In all, the size of γ′ reduces during layer heating. Depending on the peak temperature of the layer which varies with build height, γ′ are either fully or partially dissolved as mentioned earlier. Upon cooling, the dissolved γ′ reprecipitate.

Fig. 9
Fig. 10

In Fig. 9, those layers that underwent complete dissolution (top layers) were held above γ′ solvus temperature for longer. In Fig. 10, layers at the early stage of partial dissolution spend less time in the γ′ solvus temperature region during heating, leading to incomplete dissolution. In such conditions, smaller precipitates are fully dissolved while larger ones shrink [67]. Layers in the middle stages of partial dissolution have peak temperatures just below or at γ′ solvus, not sufficient to achieve significant γ′ dissolution. As seen in supplementary Fig. S2, only a few smaller γ′ are dissolved back into the matrix during heating, i.e., growth of precipitates is more significant than dissolution. This explains the sharp decrease in concentration of Al and Ti in the matrix in this layer.

The previous sections indicate various phenomena such as an increase in phase fraction, further depletion of matrix composition, and new nucleation bursts during cooling. Analysis of the PSD after the final cooling of the build to room temperature allows a direct comparison to post-printing microstructural characterization. Fig. 11 shows the γ′ size distribution of layer 1 (460th layer from the top) after final cooling to room temperature. Precipitation of secondary γ′ is observed, leading to the multimodal size distribution of secondary and primary γ′. The secondary γ′ size falls within the 10–80 nm range. As expected, a further growth of the existing primary γ′ is also observed during cooling.

Fig. 11
3.3.2.3. γ′ chemistry after deposition

Fig. 12 shows the concentration of the major elements that form γ′ (Al, Ti, and Ni) in the primary and secondary γ′ at the bottom of the build, as calculated by MatCalc. The secondary γ′ has a higher Al content (13.5–14.5 at% Al), compared to 13 at% Al in the primary γ′. Additionally, within the secondary γ′, the smallest particles (∼10 nm) have higher Al contents than larger ones (∼70 nm). In contrast, for the primary γ′, there is no significant variation in the Al content as a function of their size. The Ni concentration in secondary γ′ (71.1–72 at%) is also higher in comparison to the primary γ′ (70 at%). The smallest secondary γ′ (∼10 nm) have higher Ni contents than larger ones (∼70 nm), whereas there is no substantial change in the Ni content of primary γ′, based on their size. As expected, Ti shows an opposite size-dependent variation. It ranges from ∼ 7.7–8.7 at% Ti in secondary γ′ to ∼9.2 at% in primary γ′. Similarly, within the secondary γ′, the smallest (∼10 nm) have lower Al contents than the larger ones (∼70 nm). No significant variation is observed for Ti content in primary γ′.

Fig. 12

4. Discussion

A combined modelling method is utilized to study the microstructural evolution during E-PBF of IN738. The presented results are discussed by examining the precipitation and dissolution mechanism of γ′ during thermal cycling. This is followed by a discussion on the phase fraction and size evolution of γ′ during thermal cycling and after final cooling. A brief discussion on carbide morphology is also made. Finally, a comparison is made between the simulation and experimental results to assess their agreement.

4.1. γ′ morphology as a function of build height

4.1.1. Nucleation of γ′

The fast precipitation kinetics of the γ′ phase enables formation of γ′ upon quenching from higher temperatures (above solvus) during thermal cycling [66]. In Fig. 7b, for a single layer in the full dissolution region, during cooling, the initial increase in nucleation rate signifies the first formation of nuclei. The slight increase in nucleation rate during partial dissolution, despite a decrease in the concentration of γ′ forming elements, may be explained by the nucleation kinetics. During partial dissolution and as the precipitates shrink, it is assumed that the regions at the vicinity of partially dissolved precipitates are enriched in γ′ forming elements [68][69]. This differs from the full dissolution region, in which case the chemical composition is evenly distributed in the matrix. Several authors have attributed the solute supersaturation of the matrix around primary γ′ to partial dissolution during isothermal ageing [69][70][71][72]. The enhanced supersaturation in the regions close to the precipitates results in a much higher driving force for nucleation, leading to a higher nucleation rate upon cooling. This phenomenon can be closely related to the several nucleation bursts upon continuous cooling of Ni-based superalloys, where second nucleation bursts exhibit higher nucleation rates [38][68][73][74].

At middle stages of partial dissolution, the reduction in the nucleation rate indicates that the existing composition and low supersaturation did not trigger nucleation as the matrix was closer to the equilibrium state. The end of a nucleation burst means that the supersaturation of Al and Ti has reached a low level, incapable of providing sufficient driving force during cooling to or holding at 1000 °C for further nucleation [73]. Earlier studies on Ni-based superalloys have reported the same phenomenon during ageing or continuous cooling from the solvus temperature to RT [38][73][74].

4.1.2. Dissolution of γ′ during thermal cycling

γ′ dissolution kinetics during heating are fast when compared to nucleation due to exponential increase in phase transformation and diffusion activities with temperature [65]. As shown in Fig. 9Fig. 10, and supplementary Figs. S2 and S3, the reduction in γ′ phase fraction and size during heating indicates γ′ dissolution. This is also revealed in Fig. 5 where phase fraction decreases upon heating. The extent of γ′ dissolution mostly depends on the temperature, time spent above γ′ solvus, and precipitate size [75][76][77]. Smaller γ′ precipitates are first to be dissolved [67][77][78]. This is mainly because more solute elements need to be transported away from large γ′ precipitates than from smaller ones [79]. Also, a high temperature above γ′ solvus temperature leads to a faster dissolution rate [80]. The equilibrium solvus temperature of γ′ in IN738 in our MatCalc simulation (Fig. 6) and as reported by Ojo et al. [47] is 1140 °C and 1130–1180 °C, respectively. This means the peak temperature experienced by previous layers decreases progressively from γ′ supersolvus to subsolvus, near-solvus, and far from solvus as the number of subsequent layers increases. Based on the above, it can be inferred that the degree of dissolution of γ′ contributes to the gradient in precipitate distribution.

Although the peak temperatures during later stages of partial dissolution are much lower than the equilibrium γ′ solvus, γ′ dissolution still occurs but at a significantly lower rate (supplementary Fig. S3). Wahlmann et al. [28] also reported a similar case where they observed the rapid dissolution of γ′ in CMSX-4 during fast heating and cooling cycles at temperatures below the γ′ solvus. They attributed this to the γ′ phase transformation process taking place in conditions far from the equilibrium. While the same reasoning may be valid for our study, we further believe that the greater surface area to volume ratio of the small γ′ precipitates contributed to this. This ratio means a larger area is available for solute atoms to diffuse into the matrix even at temperatures much below the solvus [81].

4.2. γ′ phase fraction and size evolution

4.2.1. During thermal cycling

In the first layer, the steep increase in γ′ phase fraction during heating (Fig. 5), which also represents γ′ precipitation in the powder before melting, has qualitatively been validated in [28]. The maximum phase fraction of 27% during the first few layers of thermal cycling indicates that IN738 theoretically could reach the equilibrium state (∼30%), but the short interlayer time at the build temperature counteracts this. The drop in phase fraction at middle stages of partial dissolution is due to the low number of γ′ nucleation sites [73]. It has been reported that a reduction of γ′ nucleation sites leads to a delay in obtaining the final volume fraction as more time is required for γ′ precipitates to grow and reach equilibrium [82]. This explains why even upon holding for 150 s before subsequent layer deposition, the phase fraction does not increase to those values that were observed in the previous full γ′ dissolution regions. Towards the end of deposition, the increase in phase fraction to the equilibrium value of 30% is as a result of the longer holding at build temperature or close to it [83].

During thermal cycling, γ′ particles begin to grow immediately after they first precipitate upon cooling. This is reflected in the rapid increase in phase fraction and size during cooling in Fig. 5 and supplementary Fig. S2, respectively. The rapid growth is due to the fast diffusion of solute elements at high temperatures [84]. The similar size of γ′ for the first 44 layers from the top can be attributed to the fact that all layers underwent complete dissolution and hence, experienced the same nucleation event and growth during deposition. This corresponds with the findings by Balikci et al. [85], who reported that the degree of γ′ precipitation in IN738LC does not change when a solution heat treatment is conducted above a certain critical temperature.

The increase in coarsening rate (Fig. 8) during thermal cycling can first be ascribed to the high peak temperature of the layers [86]. The coarsening rate of γ′ is known to increase rapidly with temperature due to the exponential growth of diffusion activity. Also, the simultaneous dissolution with coarsening could be another reason for the high coarsening rate, as γ′ coarsening is a diffusion-driven process where large particles grow by consuming smaller ones [78][84][86][87]. The steady growth of γ′ towards the bottom of the build is due to the much lower layer peak temperature, which is almost close to the build temperature, and reduced dissolution activity, as is seen in the much lower solute concentration in γ′ compared to those in the full and partial dissolution regions.

4.2.2. During cooling

The much higher phase fraction of ∼40% upon cooling signifies the tendency of γ′ to reach equilibrium at lower temperatures (Fig. 4). This is due to the precipitation of secondary γ′ and a further increase in the size of existing primary γ′, which leads to a multimodal size distribution of γ′ after cooling [38][73][88][89][90]. The reason for secondary γ′ formation during cooling is as follows: As cooling progresses, it becomes increasingly challenging to redistribute solute elements in the matrix owing to their lower mobility [38][73]. A higher supersaturation level in regions away from or free of the existing γ′ precipitates is achieved, making them suitable sites for additional nucleation bursts. More cooling leads to the growth of these secondary γ′ precipitates, but as the temperature and in turn, the solute diffusivity is low, growth remains slow.

4.3. Carbides

MC carbides in IN738 are known to have a significant impact on the high-temperature strength. They can also act as effective hardening particles and improve the creep resistance [91]. Precipitation of MC carbides in IN738 and several other superalloys is known to occur during solidification or thermal treatments (e.g., hot isostatic pressing) [92]. In our case, this means that the MC carbides within the E-PBF build formed because of the thermal exposure from the E-PBF thermal cycle in addition to initial solidification. Our simulation confirms this as MC carbides appear during layer heating (Fig. 5). The constant and stable phase fraction of MC carbides during thermal cycling can be attributed to their high melting point (∼1360 °C) and the short holding time at peak temperatures [75][93][94]. The solvus temperature for most MC carbides exceeds most of the peak temperatures observed in our simulation, and carbide dissolution kinetics at temperatures above the solvus are known to be comparably slow [95]. The stable phase fraction and random distribution of MC carbides signifies the slight influence on the gradient in hardness.

4.4. Comparison of simulations and experiments

4.4.1. Precipitate phase fraction and morphology as a function of build height

A qualitative agreement is observed for the phase fraction of carbides, i.e. ∼0.8% in the experiment and ∼0.9% in the simulation. The phase fraction of γ′ differs, with the experiment reporting a value of ∼51% and the simulation, 40%. Despite this, the size distribution of primary γ′ along the build shows remarkable consistency between experimental and computational analyses. It is worth noting that the primary γ′ morphology in the experimental analysis is observed in the as-fabricated state, whereas the simulation (Fig. 8) captures it during deposition process. The primary γ′ size in the experiment is expected to experience additional growth during the cooling phase. Regardless, both show similar trends in primary γ′ size increments from the top to the bottom of the build. The larger primary γ’ size in the simulation versus the experiment can be attributed to the fact that experimental and simulation results are based on 2D and 3D data, respectively. The absence of stereological considerations [96] in our analysis could have led to an underestimation of the precipitate sizes from SEM measurements. The early starts of coarsening (8th layer) in the experiment compared to the simulation (45th layer) can be attributed to a higher actual γ′ solvus temperature than considered in our simulation [47]. The solvus temperature of γ′ in a Ni-based superalloy is mainly determined by the detailed composition. A high amount of Cr and Co are known to reduce the solvus temperature, whereas Ta and Mo will increase it [97][98][99]. The elemental composition from our experimental work was used for the simulation except for Ta. It should be noted that Ta is not included in the thermodynamic database in MatCalc used, and this may have reduced the solvus temperature. This could also explain the relatively higher γ′ phase fraction in the experiment than in simulation, as a higher γ′ solvus temperature will cause more γ′ to precipitate and grow early during cooling [99][100].

Another possible cause of this deviation can be attributed to the extent of γ′ dissolution, which is mainly determined by the peak temperature. It can be speculated that individual peak temperatures at different layers in the simulation may have been over-predicted. However, one needs to consider that the true thermal profile is likely more complicated in the actual E-PBF process [101]. For example, the current model assumes that the thermophysical properties of the material are temperature-independent, which is not realistic. Many materials, including IN738, exhibit temperature-dependent properties such as thermal conductivityspecific heat capacity, and density [102]. This means that heat transfer simulations may underestimate or overestimate the temperature gradients and cooling rates within the powder bed and the solidified part. Additionally, the model does not account for the reduced thermal diffusivity through unmelted powder, where gas separating the powder acts as insulation, impeding the heat flow [1]. In E-PBF, the unmelted powder regions with trapped gas have lower thermal diffusivity compared to the fully melted regions, leading to localized temperature variations, and altered solidification behavior. These limitations can impact the predictions, particularly in relation to the carbide dissolution, as the peak temperatures may be underestimated.

While acknowledging these limitations, it is worth emphasizing that achieving a detailed and accurate representation of each layer’s heat source would impose tough computational challenges. Given the substantial layer count in E-PBF, our decision to employ a semi-analytical approximation strikes a balance between computational feasibility and the capture of essential trends in thermal profiles across diverse build layers. In future work, a dual-calibration strategy is proposed to further reduce simulation-experiment disparities. By refining temperature-independent thermophysical property approximations and absorptivity in the heat source model, and by optimizing interfacial energy descriptions in the kinetic model, the predictive precision could be enhanced. Further refining the simulation controls, such as adjusting the precipitate class size may enhance quantitative comparisons between modeling outcomes and experimental data in future work.

4.4.2. Multimodal size distribution of γ′ and concentration

Another interesting feature that sees qualitative agreement between the simulation and the experiment is the multimodal size distribution of γ′. The formation of secondary γ′ particles in the experiment and most E-PBF Ni-based superalloys is suggested to occur at low temperatures, during final cooling to RT [16][73][90]. However, so far, this conclusion has been based on findings from various continuous cooling experiments, as the study of the evolution during AM would require an in-situ approach. Our simulation unambiguously confirms this in an AM context by providing evidence for secondary γ′ precipitation during slow cooling to RT. Additionally, it is possible to speculate that the chemical segregation occurring during solidification, due to the preferential partitioning of certain elements between the solid and liquid phases, can contribute to the multimodal size distribution during deposition [51]. This is because chemical segregation can result in variations in the local composition of superalloys, which subsequently affects the nucleation and growth of γ′. Regions with higher concentrations of alloying elements will encourage the formation of larger γ′ particles, while regions with lower concentrations may favor the nucleation of smaller precipitates. However, it is important to acknowledge that the elevated temperature during the E-PBF process will largely homogenize these compositional differences [103][104].

A good correlation is also shown in the composition of major γ′ forming elements (Al and Ti) in primary and secondary γ′. Both experiment and simulation show an increasing trend for Al content and a decreasing trend for Ti content from primary to secondary γ′. The slight composition differences between primary and secondary γ′ particles are due to the different diffusivity of γ′ stabilizers at different thermal conditions [105][106]. As the formation of multimodal γ′ particles with different sizes occurs over a broad temperature range, the phase chemistry of γ′ will be highly size dependent. The changes in the chemistry of various γ′ (primary, secondary, and tertiary) have received significant attention since they have a direct influence on the performance [68][105][107][108][109]. Chen et al. [108][109], reported a high Al content in the smallest γ′ precipitates compared to the largest, while Ti showed an opposite trend during continuous cooling in a RR1000 Ni-based superalloy. This was attributed to the temperature and cooling rate at which the γ′ precipitates were formed. The smallest precipitates formed last, at the lowest temperature and cooling rate. A comparable observation is evident in the present investigation, where the secondary γ′ forms at a low temperature and cooling rate in comparison to the primary. The temperature dependence of γ′ chemical composition is further evidenced in supplementary Fig. S4, which shows the equilibrium chemical composition of γ′ as a function of temperature.

5. Conclusions

A correlative modelling approach capable of predicting solid-state phase transformations kinetics in metal AM was developed. This approach involves computational simulations with a semi-analytical heat transfer model and the MatCalc thermo-kinetic software. The method was used to predict the phase transformation kinetics and detailed morphology and chemistry of γ′ and MC during E-PBF of IN738 Ni-based superalloy. The main conclusions are:

  • 1.The computational simulations are in qualitative agreement with the experimental observations. This is particularly true for the γ′ size distribution along the build height, the multimodal size distribution of particles, and the phase fraction of MC carbides.
  • 2.The deviations between simulation and experiment in terms of γ′ phase fraction and location in the build are most likely attributed to a higher γ′ solvus temperature during the experiment than in the simulation, which is argued to be related to the absence of Ta in the MatCalc database.
  • 3.The dissolution and precipitation of γ′ occur fast and under non-equilibrium conditions. The level of γ′ dissolution determines the gradient in γ′ size distribution along the build. After thermal cycling, the final cooling to room temperature has further significant impacts on the final γ′ size, morphology, and distribution.
  • 4.A negligible amount of γ′ forms in the first deposited layer before subsequent layer deposition, and a small amount of γ′ may also form in the powder induced by the 1000 °C elevated build temperature before melting.

Our findings confirm the suitability of MatCalc to predict the microstructural evolution at various positions throughout a build in a Ni-based superalloy during E-PBF. It also showcases the suitability of a tool which was originally developed for traditional thermo-mechanical processing of alloys to the new additive manufacturing context. Our simulation capabilities are likely extendable to other alloy systems that undergo solid-state phase transformations implemented in MatCalc (various steels, Ni-based superalloys, and Al-alloys amongst others) as well as other AM processes such as L-DED and L-PBF which have different thermal cycle characteristics. New tools to predict the microstructural evolution and properties during metal AM are important as they provide new insights into the complexities of AM. This will enable control and design of AM microstructures towards advanced materials properties and performances.

CRediT authorship contribution statement

Primig Sophie: Writing – review & editing, Supervision, Resources, Project administration, Funding acquisition, Conceptualization. Adomako Nana Kwabena: Writing – original draft, Writing – review & editing, Visualization, Software, Investigation, Formal analysis, Conceptualization. Haghdadi Nima: Writing – review & editing, Supervision, Project administration, Methodology, Conceptualization. Dingle James F.L.: Methodology, Conceptualization, Software, Writing – review & editing, Visualization. Kozeschnik Ernst: Writing – review & editing, Software, Methodology. Liao Xiaozhou: Writing – review & editing, Project administration, Funding acquisition. Ringer Simon P: Writing – review & editing, Project administration, Funding acquisition.

Declaration of Competing Interest

The authors declare that they have no known competing financial interests or personal relationships that could have appeared to influence the work reported in this paper.

Acknowledgements

This research was sponsored by the Department of Industry, Innovation, and Science under the auspices of the AUSMURI program – which is a part of the Commonwealth’s Next Generation Technologies Fund. The authors acknowledge the facilities and the scientific and technical assistance at the Electron Microscope Unit (EMU) within the Mark Wainwright Analytical Centre (MWAC) at UNSW Sydney and Microscopy Australia. Nana Adomako is supported by a UNSW Scientia PhD scholarship. Michael Haines’ (UNSW Sydney) contribution to the revised version of the original manuscript is thankfully acknowledged.

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Data Availability

Data will be made available on request.

References

Thermo-fluid modeling of influence of attenuated laser beam intensity profile on melt pool behavior in laser-assisted powder-based direct energy deposition

레이저 보조 분말 기반 직접 에너지 증착에서 용융 풀 거동에 대한 감쇠 레이저 빔 강도 프로파일의 영향에 대한 열유체 모델링

Thermo-fluid modeling of influence of attenuated laser beam intensity profile on melt pool behavior in laser-assisted powder-based direct energy deposition

Mohammad Sattari, Amin Ebrahimi, Martin Luckabauer, Gert-willem R.B.E. Römer

Research output: Chapter in Book/Conference proceedings/Edited volume › Conference contribution › Professional

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Abstract

A numerical framework based on computational fluid dynamics (CFD), using the finite volume method (FVM) and volume of fluid (VOF) technique is presented to investigate the effect of the laser beam intensity profile on melt pool behavior in laser-assisted powder-based directed energy deposition (L-DED). L-DED is an additive manufacturing (AM) process that utilizes a laser beam to fuse metal powder particles. To assure high-fidelity modeling, it was found that it is crucial to accurately model the interaction between the powder stream and the laser beam in the gas region above the substrate. The proposed model considers various phenomena including laser energy attenuation and absorption, multiple reflections of the laser rays, powder particle stream, particle-fluid interaction, temperature-dependent properties, buoyancy effects, thermal expansion, solidification shrinkage and drag, and Marangoni flow. The latter is induced by temperature and element-dependent surface tension. The model is validated using experimental results and highlights the importance of considering laser energy attenuation. Furthermore, the study investigates how the laser beam intensity profile affects melt pool size and shape, influencing the solidification microstructure and mechanical properties of the deposited material. The proposed model has the potential to optimize the L-DED process for a variety of materials and provides insights into the capability of numerical modeling for additive manufacturing optimization.

Original languageEnglish
Title of host publicationFlow-3D World Users Conference
Publication statusPublished – 2023
EventFlow-3D World User Conference – Strasbourg, France
Duration: 5 Jun 2023 → 7 Jun 2023

Conference

ConferenceFlow-3D World User Conference
Country/TerritoryFrance
CityStrasbourg
Period5/06/23 → 7/06/23
Fig. 8 Distribution of solidification properties on the yz cross section at the maximum width of the melt pool.(a) thermal gradient G, (b) solidification velocity vT, (c) cooling rate G×vT, and (d) morphology factor G/vT. These profiles are calculated with a laser power 300 W and velocity 400 mm/s using (a1 through d1) analytical Rosenthal simulation and (a2 through d2) high-fidelity CFD simulation. The laser is moving out of the page from the upper left corner of each color map (Color figure online)

Quantifying Equiaxed vs Epitaxial Solidification in Laser Melting of CMSX-4 Single Crystal Superalloy

CMSX -4 단결정 초합금의 레이저 용융에서 등축 응고와 에피택셜 응고 정량화

본 논문은 독자의 편의를 위해 기계번역된 내용이어서 자세한 내용은 원문을 참고하시기 바랍니다.

Abstract

에피택셜 과 등축 응고 사이의 경쟁은 적층 제조에서 실행되는 레이저 용융 동안 CMSX-4 단결정 초합금에서 조사되었습니다. 단일 트랙 레이저 스캔은 레이저 출력과 스캐닝 속도의 여러 조합으로 방향성 응고된 CMSX-4 합금의 분말 없는 표면에서 수행되었습니다. EBSD(Electron Backscattered Diffraction) 매핑은 새로운 방향의 식별을 용이하게 합니다. 영역 분율 및 공간 분포와 함께 융합 영역 내에서 핵을 형성한 “스트레이 그레인”은 충실도가 높은 전산 유체 역학 시뮬레이션을 사용하여 용융 풀 내의 온도 및 유체 속도 필드를 모두 추정했습니다. 이 정보를 핵 생성 모델과 결합하여 용융 풀에서 핵 생성이 발생할 확률이 가장 높은 위치를 결정했습니다. 금속 적층 가공의 일반적인 경험에 따라 레이저 용융 트랙의 응고된 미세 구조는 에피택셜 입자 성장에 의해 지배됩니다. 더 높은 레이저 스캐닝 속도와 더 낮은 출력이 일반적으로 흩어진 입자 감소에 도움이 되지만,그럼에도 불구하고 길쭉한 용융 풀에서 흩어진 입자가 분명했습니다.

The competition between epitaxial vs. equiaxed solidification has been investigated in CMSX-4 single crystal superalloy during laser melting as practiced in additive manufacturing. Single-track laser scans were performed on a powder-free surface of directionally solidified CMSX-4 alloy with several combinations of laser power and scanning velocity. Electron backscattered diffraction (EBSD) mapping facilitated identification of new orientations, i.e., “stray grains” that nucleated within the fusion zone along with their area fraction and spatial distribution. Using high-fidelity computational fluid dynamics simulations, both the temperature and fluid velocity fields within the melt pool were estimated. This information was combined with a nucleation model to determine locations where nucleation has the highest probability to occur in melt pools. In conformance with general experience in metals additive manufacturing, the as-solidified microstructure of the laser-melted tracks is dominated by epitaxial grain growth; nevertheless, stray grains were evident in elongated melt pools. It was found that, though a higher laser scanning velocity and lower power are generally helpful in the reduction of stray grains, the combination of a stable keyhole and minimal fluid velocity further mitigates stray grains in laser single tracks.

Introduction

니켈 기반 초합금은 고온에서 긴 노출 시간 동안 높은 인장 강도, 낮은 산화 및 우수한 크리프 저항성을 포함하는 우수한 특성의 고유한 조합으로 인해 가스 터빈 엔진 응용 분야에서 광범위하게 사용됩니다. CMSX-4는 특히 장기 크리프 거동과 관련하여 초고강도의 2세대 레늄 함유 니켈 기반 단결정 초합금입니다. 1 , 2 ]입계의 존재가 크리프를 가속화한다는 인식은 가스 터빈 엔진의 고온 단계를 위한 단결정 블레이드를 개발하게 하여 작동 온도를 높이고 효율을 높이는 데 기여했습니다. 이러한 구성 요소는 사용 중 마모될 수 있습니다. 즉, 구성 요소의 무결성을 복원하고 단결정 미세 구조를 유지하는 수리 방법을 개발하기 위한 지속적인 작업이 있었습니다. 3 , 4 , 5 ]

적층 제조(AM)가 등장하기 전에는 다양한 용접 공정을 통해 단결정 초합금에 대한 수리 시도가 수행되었습니다. 균열 [ 6 , 7 ] 및 흩어진 입자 8 , 9 ] 와 같은 심각한 결함 이 이 수리 중에 자주 발생합니다. 일반적으로 “스트레이 그레인”이라고 하는 응고 중 모재의 방향과 다른 결정학적 방향을 가진 새로운 그레인의 형성은 니켈 기반 단결정 초합금의 수리 중 유해한 영향으로 인해 중요한 관심 대상입니다. 3 , 10 ]결과적으로 재료의 단결정 구조가 손실되고 원래 구성 요소에 비해 기계적 특성이 손상됩니다. 이러한 흩어진 입자는 특정 조건에서 에피택셜 성장을 대체하는 등축 응고의 시작에 해당합니다.

떠돌이 결정립 형성을 완화하기 위해 이전 작업은 용융 영역(FZ) 내에서 응고하는 동안 떠돌이 결정립 형성에 영향을 미치는 수지상 응고 거동 및 처리 조건을 이해하는 데 중점을 두었습니다. 11 , 12 , 13 , 14 ] 연구원들은 단결정 합금의 용접 중에 표류 결정립 형성에 대한 몇 가지 가능한 메커니즘을 제안했습니다. 12 , 13 , 14 , 15 ]응고 전단에 앞서 국부적인 구성 과냉각은 이질적인 핵 생성 및 등축 결정립의 성장을 유발할 수 있습니다. 또한 용융 풀에서 활발한 유체 흐름으로 인해 발생하는 덴드라이트 조각화는 용융 풀 경계 근처에서 새로운 결정립을 형성할 수도 있습니다. 두 메커니즘 모두에서, 표류 결정립 형성은 핵 생성 위치에 의존하며, 차이점은 수상 돌기 조각화는 수상 돌기 조각이 핵 생성 위치로 작용한다는 것을 의미하는 반면 다른 메커니즘은 재료,  를 들어 산화물 입자에서 발견되는 다른 유형의 핵 생성 위치를 사용한다는 것을 의미합니다. 잘 알려진 바와 같이, 많은 주물에 대한 반대 접근법은 TiB와 같은 핵제의 도입을 통해 등축 응고를 촉진하는 것입니다.22알루미늄 합금에서.

헌법적 과냉 메커니즘에서 Hunt 11 ] 는 정상 상태 조건에서 기둥에서 등축으로의 전이(CET)를 설명하는 모델을 개발했습니다. Gaumann과 Kurz는 Hunt의 모델을 수정하여 단결정이 응고되는 동안 떠돌이 결정립이 핵을 생성하고 성장할 수 있는 정도를 설명했습니다. 12 , 14 ] 이후 연구에서 Vitek은 Gaumann의 모델을 개선하고 출력 및 스캐닝 속도와 같은 용접 조건의 영향에 대한 보다 자세한 분석을 포함했습니다. Vitek은 또한 실험 및 모델링 기술을 통해 표류 입자 형성에 대한 기판 방향의 영향을 포함했습니다. 3 , 10 ]일반적으로 높은 용접 속도와 낮은 출력은 표류 입자의 양을 최소화하고 레이저 용접 공정 중 에피택셜 단결정 성장을 최대화하는 것으로 나타났습니다. 3,10 ] 그러나 Vitek은 덴드라이트 조각화를 고려하지 않았으며 그의 연구는 불균질 핵형성이 레이저 용접된 CMSX -4 단결정 합금에서 표류 결정립 형성을 이끄는 주요 메커니즘임을 나타냅니다. 현재 작업에서 Vitek의 수치적 방법이 채택되고 금속 AM의 급속한 특성의 더 높은 속도와 더 낮은 전력 특성으로 확장됩니다.

AM을 통한 금속 부품 제조 는 지난 10년 동안 급격한 인기 증가를 목격했습니다. 16 ] EBM(Electron Beam Melting)에 의한 CMSX-4의 제작 가능성은 자주 조사되었으나 17 , 18 , 19 , 20 , 21 ] CMSX의 제조 및 수리에 대한 조사는 매우 제한적이었다. – 4개의 단결정 구성요소는 레이저 분말 베드 융합(LPBF)을 사용하며, AM의 인기 있는 하위 집합으로, 특히 표류 입자 형성을 완화하는 메커니즘과 관련이 있습니다. 22 ]이러한 조사 부족은 주로 이러한 합금 시스템과 관련된 처리 문제로 인해 발생합니다. 2 , 19 , 22 , 23 , 24 ] 공정 매개변수( 예: 열원 전력, 스캐닝 속도, 스폿 크기, 예열 온도 및 스캔 전략)의 엄격한 제어는 완전히 조밀한 부품을 만들고 유지 관리할 수 있도록 하는 데 필수적입니다. 단결정 미세구조. 25 ] EBM을 사용하여 단결정 합금의 균열 없는 수리가 현재 가능하지만 19 , 24 ] 표류 입자를 생성하지 않는 수리는 쉽게 달성할 수 없습니다.23 , 26 ]

이 작업에서 LPBF를 대표하는 조건으로 레이저 용융을 사용하여 단결정 CMSX-4에서 표류 입자 완화를 조사했습니다. LPBF는 스캐닝 레이저 빔을 사용하여 금속 분말의 얇은 층을 기판에 녹이고 융합합니다. 층별 증착에서 레이저 빔의 사용은 급격한 온도 구배, 빠른 가열/냉각 주기 및 격렬한 유체 흐름을 경험하는 용융 풀을 생성 합니다 이것은 일반적으로 부품에 결함을 일으킬 수 있는 매우 동적인 물리적 현상으로 이어집니다. 28 , 29 , 30 ] 레이저 유도 키홀의 동역학( 예:, 기화 유발 반동 압력으로 인한 위상 함몰) 및 열유체 흐름은 AM 공정에서 응고 결함과 강하게 결합되고 관련됩니다. 31 , 32 , 33 , 34 ] 기하 구조의 급격한 변화가 발생하기 쉬운 불안정한 키홀은 다공성, 볼링, 스패터 형성 및 흔하지 않은 미세 구조 상을 포함하는 유해한 물리적 결함을 유발할 수 있습니다. 그러나 키홀 진화와 유체 흐름은 자연적으로 다음을 통해 포착 하기 어렵 습니다 .전통적인 사후 특성화 기술. 고충실도 수치 모델링을 활용하기 위해 이 연구에서는 전산유체역학(CFD)을 적용하여 표면 아래의 레이저-물질 상호 작용을 명확히 했습니다. 36 ] 이것은 응고된 용융물 풀의 단면에 대한 오랫동안 확립된 사후 특성화와 비교하여 키홀 및 용융물 풀 유체 흐름 정량화를 실행합니다.

CMSX-4 구성 요소의 레이저 기반 AM 수리 및 제조를 위한 적절한 절차를 개발하기 위해 적절한 공정 창을 설정하고 응고 중 표류 입자 형성 경향에 대한 예측 기능을 개발하는 것부터 시작합니다. 다중 합금에 대한 단일 트랙 증착은 분말 층이 있거나 없는 AM 공정에서 용융 풀 형상 및 미세 구조의 정확한 분석을 제공하는 것으로 나타났습니다. 37 , 38 , 39 ]따라서 본 연구에서는 CMSX-4의 응고 거동을 알아보기 위해 분말을 사용하지 않는 단일 트랙 레이저 스캔 실험을 사용하였다. 이는 CMSX-4 단결정의 LPBF 제조를 위한 예비 실험 지침을 제공합니다. 또한 응고 모델링은 기존 용접에서 LPBF와 관련된 급속 용접으로 확장되어 표류 입자 감소를 위한 최적의 레이저 용융 조건을 식별했습니다. 가공 매개변수 최적화를 위한 추가 지침을 제공하기 위해 용융물 풀의 매우 동적인 유체 흐름을 모델링했습니다.

재료 및 방법

단일 트랙 실험

방전 가공(EDM)을 사용하여 CMSX-4 방향성 응고 단결정 잉곳으로부터 샘플을 제작했습니다. 샘플의 최종 기하학은 치수 20의 직육면체 형태였습니다.××20××6mm. 6개 중 하나⟨ 001 ⟩⟨001⟩잉곳의 결정학적 방향은 레이저 트랙이 이 바람직한 성장 방향을 따라 스캔되도록 절단 표면에 수직으로 위치했습니다. 단일 레이저 용융 트랙은 EOS M290 기계를 사용하여 분말이 없는 샘플 표면에 만들어졌습니다. 이 기계는 최대 출력 400W, 가우시안 빔 직경 100의 이터븀 파이버 레이저가 장착된 LPBF 시스템입니다. μμ초점에서 m. 실험 중에 직사각형 샘플을 LPBF 기계용 맞춤형 샘플 홀더의 포켓에 끼워 표면을 동일한 높이로 유지했습니다. 이 맞춤형 샘플 홀더에 대한 자세한 내용은 다른 곳에서 설명합니다. 실험 은 아르곤 퍼지 분위기에서 수행되었으며 예열은 적용되지 않았습니다 단일 트랙 레이저 용융 실험은 다양한 레이저 출력(200~370W)과 스캔 속도(0.4~1.4m/s)에서 수행되었습니다.

성격 묘사

레이저 스캐닝 후, 레이저 빔 스캐닝 방향에 수직인 평면에서 FZ를 통해 다이아몬드 톱을 사용하여 샘플을 절단했습니다. 그 후, 샘플을 장착하고 220 그릿 SiC 페이퍼로 시작하여 콜로이드 실리카 현탁액 광택제로 마무리하여 자동 연마했습니다. 결정학적 특성화는 20kV의 가속 전압에서 TESCAN MIRA 3XMH 전계 방출 주사 전자 현미경(SEM)에서 수행되었습니다. EBSD 지도는0.4μm _0.4μ미디엄단계 크기. Bruker 시스템을 사용하여 EBSD 데이터를 정리하고 분석했습니다. EBSD 클린업은 그레인을 접촉시키기 위한 그레인 확장 루틴으로 시작한 다음 인덱스되지 않은 회절 패턴과 관련된 검은색 픽셀을 해결하기 위해 이웃 방향 클린업 루틴으로 이어졌습니다. 용융 풀 형태를 분석하기 위해 단면을 광학 현미경으로 분석했습니다. 광학 특성화의 대비를 향상시키기 위해 10g CuSO로 구성된 Marbles 시약의 변형으로 샘플을 에칭했습니다.44, 50mL HCl 및 70mL H22영형.

응고 모델링

구조적 과냉 기준에 기반한 응고 모델링을 수행하여 표유 입자의 성향 및 분포에 대한 가공 매개변수의 영향을 평가했습니다. 이 분석 모델링 접근 방식에 대한 자세한 내용은 이전 작업에서 제공됩니다. 3 , 10 ] 참고문헌 3 에 기술된 바와 같이 , 기본 재료의 결정학적 배향을 가진 용융 풀에서 총 표유 입자 면적 분율의 변화는 최소이므로 기본 재료 배향의 영향은 이 작업에서 고려되지 않았습니다. 우리의 LPBF 결과를 이전 작업과 비교하기 위해 Vitek의 작업에서 사용된 수학적으로 간단한 Rosenthal 방정식 3 ]또한 레이저 매개변수의 함수로 용융 풀의 모양과 FZ의 열 조건을 계산하기 위한 기준으로 여기에서 채택되었습니다. Rosenthal 솔루션은 열이 일정한 재료 특성을 가진 반무한 판의 정상 상태 점원을 통해서만 전도를 통해 전달된다고 가정하며 일반적으로 다음과 같이 표현 됩니다 40 , 41 ] .

티=티0+η피2 파이케이엑스2+와이2+지2———-√경험치[- 브이(엑스2+와이2+지2———-√− 엑스 )2α _] ,티=티0+η피2파이케이엑스2+와이2+지2경험치⁡[-V(엑스2+와이2+지2-엑스)2α],(1)

여기서 T 는 온도,티0티0본 연구에서 313K(  , EOS 기계 챔버 온도)로 설정된 주변 온도, P 는 레이저 빔 파워, V 는 레이저 빔 스캐닝 속도,ηη는 레이저 흡수율, k 는 열전도율,αα베이스 합금의 열확산율입니다. x , y , z 는 각각 레이저 스캐닝 방향, 가로 방향 및 세로 방향의 반대 방향과 정렬된 방향입니다 . 이 직교 좌표는 참조 3 의 그림 1에 있는 시스템을 따랐습니다 . CMSX-4에 대한 고상선 온도(1603K)와 액상선 온도(1669K)의 등온선 평균으로 응고 프런트( 즉 , 고체-액체 계면)를 정의했습니다. 42 , 43 , 44 ] 시뮬레이션에 사용된 열물리적 특성은 표 I 에 나열되어 있습니다.표 I CMSX-4의 응고 모델링에 사용된 열물리적 특성

풀 사이즈 테이블

열 구배는 외부 열 흐름에 의해 결정되었습니다.∇ 티∇티45 ] 에 의해 주어진 바와 같이 :

지 = | ∇ 티| =∣∣∣∂티∂엑스나^^+∂티∂와이제이^^+∂티∂지케이^^∣∣∣=(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2————————√,G=|∇티|=|∂티∂엑스나^^+∂티∂와이제이^^+∂티∂지케이^^|=(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2,(2)

어디나^^나^^,제이^^제이^^, 그리고케이^^케이^^는 각각 x , y 및 z 방향 을 따른 단위 벡터 입니다. 응고 등온선 속도,V티V티는 다음 관계에 의해 레이저 빔 스캐닝 속도 V 와 기하학적으로 관련됩니다.

V티= V코사인θ =V∂티∂엑스(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2——————-√,V티=V코사인⁡θ=V∂티∂엑스(∂티∂엑스)2+(∂티∂와이)2+(∂티∂지)2,(삼)

어디θθ는 스캔 방향과 응고 전면의 법선 방향(  , 최대 열 흐름 방향) 사이의 각도입니다. 이 연구의 용접 조건과 같은 제한된 성장에서 수지상 응고 전면은 고체-액체 등온선의 속도로 성장하도록 강제됩니다.V티V티. 46 ]

응고 전선이 진행되기 전에 새로 핵 생성된 입자의 국지적 비율ΦΦ, 액체 온도 구배 G 에 의해 결정 , 응고 선단 속도V티V티및 핵 밀도N0N0. 고정된 임계 과냉각에서 모든 입자가 핵형성된다고 가정함으로써△티N△티N, 등축 결정립의 반경은 결정립이 핵 생성을 시작하는 시점부터 주상 전선이 결정립에 도달하는 시간까지의 성장 속도를 통합하여 얻습니다. 과냉각으로 대체 시간d (ΔT_) / dt = – _V티G디(△티)/디티=-V티G, 열 구배 G 사이의 다음 관계 , 등축 입자의 국부적 부피 분율ΦΦ, 수상 돌기 팁 과냉각ΔT _△티, 핵 밀도N0N0, 재료 매개변수 n 및 핵생성 과냉각△티N△티N, Gäumann 외 여러분 에 의해 파생되었습니다 . 12 , 14 ] Hunt의 모델 11 ] 의 수정에 기반함 :

지 =1엔 + 1- 4π _N03 인치( 1 − Φ )———√삼ΔT _( 1 -△티엔 + 1N△티엔 + 1) .G=1N+1-4파이N0삼인⁡(1-Φ)삼△티(1-△티NN+1△티N+1).(4)

계산을 단순화하기 위해 덴드라이트 팁 과냉각을 전적으로 구성 과냉각의 것으로 추정합니다.△티씨△티씨, 멱법칙 형식으로 근사화할 수 있습니다.△티씨= ( _V티)1 / 엔△티씨=(ㅏV티)1/N, 여기서 a 와 n 은 재료 종속 상수입니다. CMSX-4의 경우 이 값은a = 1.25 ×106ㅏ=1.25×106 s K 3.4m− 1-1,엔 = 3.4N=3.4, 그리고N0= 2 ×1015N0=2×1015미디엄− 3,-삼,참고문헌 3 에 의해 보고된 바와 같이 .△티N△티N2.5K이며 보다 큰 냉각 속도에서 응고에 대해 무시할 수 있습니다.106106 K/s. 에 대한 표현ΦΦ위의 방정식을 재배열하여 해결됩니다.

Φ= 1 -이자형에스\ 여기서\  S=- 4π _N0삼(1( 엔 + 1 ) (GN/ 아V티)1 / 엔)삼=−2.356×1019(vTG3.4)33.4.Φ=1−eS\ where\ S=−4πN03(1(n+1)(Gn/avT)1/n)3=−2.356×1019(vTG3.4)33.4.

(5)

As proposed by Hunt,[11] a value of Φ≤0.66Φ≤0.66 pct represents fully columnar epitaxial growth condition, and, conversely, a value of Φ≥49Φ≥49 pct indicates that the initial single crystal microstructure is fully replaced by an equiaxed microstructure. To calculate the overall stray grain area fraction, we followed Vitek’s method by dividing the FZ into roughly 19 to 28 discrete parts (depending on the length of the melt pool) of equal length from the point of maximum width to the end of melt pool along the x direction. The values of G and vTvT were determined at the center on the melt pool boundary of each section and these values were used to represent the entire section. The area-weighted average of ΦΦ over these discrete sections along the length of melt pool is designated as Φ¯¯¯¯Φ¯, and is given by:

Φ¯¯¯¯=∑kAkΦk∑kAk,Φ¯=∑kAkΦk∑kAk,

(6)

where k is the index for each subsection, and AkAk and ΦkΦk are the areas and ΦΦ values for each subsection. The summation is taken over all the sections along the melt pool. Vitek’s improved model allows the calculation of stray grain area fraction by considering the melt pool geometry and variations of G and vTvT around the tail end of the pool.

수년에 걸쳐 용융 풀 현상 모델링의 정확도를 개선하기 위해 많은 고급 수치 방법이 개발되었습니다. 우리는 FLOW-3D와 함께 고충실도 CFD를 사용했습니다. FLOW-3D는 여러 물리 모델을 통합하는 상용 FVM(Finite Volume Method)입니다. 47 , 48 ] CFD는 유체 운동과 열 전달을 수치적으로 시뮬레이션하며 여기서 사용된 기본 물리 모델은 레이저 및 표면력 모델이었습니다. 레이저 모델에서는 레이 트레이싱 기법을 통해 다중 반사와 프레넬 흡수를 구현합니다. 36 ]먼저, 레이저 빔은 레이저 빔에 의해 조명되는 각 그리드 셀을 기준으로 여러 개의 광선으로 이산화됩니다. 그런 다음 각 입사 광선에 대해 입사 벡터가 입사 위치에서 금속 표면의 법선 벡터와 정렬될 때 에너지의 일부가 금속에 의해 흡수됩니다. 흡수율은 Fresnel 방정식을 사용하여 추정됩니다. 나머지 에너지는 반사광선 에 의해 유지되며 , 반사광선은 재료 표면에 부딪히면 새로운 입사광선으로 처리됩니다. 두 가지 주요 힘이 액체 금속 표면에 작용하여 자유 표면을 변형시킵니다. 금속의 증발에 의해 생성된 반동 압력은 증기 억제를 일으키는 주요 힘입니다. 본 연구에서 사용된 반동 압력 모델은피아르 자형= 특급 _{ B ( 1- _티V/ 티) }피아르 자형=ㅏ경험치⁡{비(1-티V/티)}, 어디피아르 자형피아르 자형는 반동압력, A 와 B 는 재료의 물성에 관련된 계수로 각각 75와 15이다.티V티V는 포화 온도이고 T 는 키홀 벽의 온도입니다. 표면 흐름 및 키홀 형성의 다른 원동력은 표면 장력입니다. 표면 장력 계수는 Marangoni 흐름을 포함하기 위해 온도의 선형 함수로 추정되며,σ =1.79-9.90⋅10− 4( 티− 1654케이 )σ=1.79-9.90⋅10-4(티-1654년케이)엔엠− 1-1. 49 ] 계산 영역은 베어 플레이트의 절반입니다(2300 μμ미디엄××250 μμ미디엄××500 μμm) xz 평면 에 적용된 대칭 경계 조건 . 메쉬 크기는 8입니다. μμm이고 시간 단계는 0.15입니다. μμs는 계산 효율성과 정확성 간의 균형을 제공합니다.

결과 및 논의

용융 풀 형태

이 작업에 사용된 5개의 레이저 파워( P )와 6개의 스캐닝 속도( V )는 서로 다른 29개의 용융 풀을 생성했습니다.피- 브이피-V조합. P 와 V 값이 가장 높은 것은 그림 1 을 기준으로 과도한 볼링과 관련이 있기 때문에 본 연구에서는 분석하지 않았다  .

단일 트랙 용융 풀은 그림  1 과 같이 형상에 따라 네 가지 유형으로 분류할 수 있습니다 39 ] : (1) 전도 모드(파란색 상자), (2) 키홀 모드(빨간색), (3) 전환 모드(마젠타), (4) 볼링 모드(녹색). 높은 레이저 출력과 낮은 스캐닝 속도의 일반적인 조합인 키홀 모드에서 용융물 풀은 일반적으로 너비/깊이( W / D ) 비율이 0.5보다 훨씬 큰 깊고 가느다란 모양을 나타냅니다 . 스캐닝 속도가 증가함에 따라 용융 풀이 얕아져 W / D 가 약 0.5인 반원형 전도 모드 용융 풀을 나타냅니다. W / D _전환 모드 용융 풀의 경우 1에서 0.5 사이입니다. 스캐닝 속도를 1200 및 1400mm/s로 더 높이면 충분히 큰 캡 높이와 볼링 모드 용융 풀의 특징인 과도한 언더컷이 발생할 수 있습니다.

힘과 속도의 함수로서의 용융 풀 깊이와 너비는 각각 그림  2 (a)와 (b)에 표시되어 있습니다. 용융 풀 폭은 기판 표면에서 측정되었습니다. 그림  2 (a)는 깊이가 레이저 출력과 매우 선형적인 관계를 따른다는 것을 보여줍니다. 속도가 증가함에 따라 깊이  파워 곡선의 기울기는 꾸준히 감소하지만 더 높은 속도 곡선에는 약간의 겹침이 있습니다. 이러한 예상치 못한 중첩은 종종 용융 풀 형태의 동적 변화를 유발하는 유체 흐름의 영향과 레이저 스캔당 하나의 이미지만 추출되었다는 사실 때문일 수 있습니다. 이러한 선형 동작은 그림 2 (b) 의 너비에 대해 명확하지 않습니다  . 그림  2(c)는 선형 에너지 밀도 P / V 의 함수로서 용융 깊이와 폭을 보여줍니다 . 선형 에너지 밀도는 퇴적물의 단위 길이당 에너지 투입량을 측정한 것입니다. 50 ] 용융 풀 깊이는 에너지 밀도에 따라 달라지며 너비는 더 많은 분산을 나타냅니다. 동일한 에너지 밀도가 준공 부품의 용융 풀, 미세 구조 또는 속성에서 반드시 동일한 유체 역학을 초래하지는 않는다는 점에 유의하는 것이 중요합니다. 50 ]

그림 1
그림 1
그림 2
그림 2

레이저 흡수율 평가

레이저 흡수율은 LPBF 조건에서 재료 및 가공 매개변수에 따라 크게 달라진다는 것은 잘 알려져 있습니다. 31 , 51 , 52 ] 적분구를 이용한 전통적인 흡수율의 직접 측정은 일반적으로 높은 비용과 구현의 어려움으로 인해 쉽게 접근할 수 없습니다. 51 ] 그  . 39 ] 전도 모드 용융 풀에 대한 Rosenthal 방정식을 기반으로 경험적 레이저 흡수율 모델을 개발했지만 기본 가정으로 인해 키홀 용융 풀에 대한 정확한 예측을 제공하지 못했습니다. 40 ] 최근 간 . 53 ] Ti–6Al–4V에 대한 30개의 고충실도 다중 물리 시뮬레이션 사례를 사용하여 레이저 흡수에 대한 스케일링 법칙을 확인했습니다. 그러나 연구 중인 특정 재료에 대한 최소 흡수(평평한 용융 표면의 흡수율)에 대한 지식이 필요하며 이는 CMSX-4에 대해 알려지지 않았습니다. 다양한 키홀 모양의 용융 풀에 대한 레이저 흡수의 정확한 추정치를 얻기가 어렵기 때문에 상한 및 하한 흡수율로 분석 시뮬레이션을 실행하기로 결정했습니다. 깊은 키홀 모양의 용융 풀의 경우 대부분의 빛을 가두는 키홀 내 다중 반사로 인해 레이저 흡수율이 0.8만큼 높을 수 있습니다. 이것은 기하학적 현상이며 기본 재료에 민감하지 않습니다. 5152 , 54 ] 따라서 본 연구에서는 흡수율의 상한을 0.8로 설정하였다. 참고 문헌 51 에 나타낸 바와 같이 , 전도 용융 풀에 해당하는 최저 흡수율은 약 0.3이었으며, 이는 이 연구에서 합리적인 하한 값입니다. 따라서 레이저 흡수율이 스트레이 그레인 형성에 미치는 영향을 보여주기 위해 흡수율 값을 0.55 ± 0.25로 설정했습니다. Vitek의 작업에서는 1.0의 고정 흡수율 값이 사용되었습니다. 3 ]

퓨전 존 미세구조

그림  3 은 200~300W 및 600~300W 및 600~300W 범위의 레이저 출력 및 속도로 9가지 다른 처리 매개변수에 의해 생성된 CMSX-4 레이저 트랙의 yz 단면 에서 취한 EBSD 역극점도와 해당 역극점도를 보여 줍니다. 각각 1400mm/s. EBSD 맵에서 여러 기능을 쉽게 관찰할 수 있습니다. 스트레이 그레인은 EBSD 맵에서 그 방향에 해당하는 다른 RGB 색상으로 나타나고 그레인 경계를 묘사하기 위해 5도의 잘못된 방향이 사용되었습니다. 여기, 그림  3 에서 스트레이 그레인은 대부분 용융 풀의 상단 중심선에 집중되어 있으며, 이는 용접된 단결정 CMSX-4의 이전 보고서와 일치합니다. 10 ]역 극점도에서, 점 근처에 집중된 클러스터⟨ 001 ⟩⟨001⟩융합 경계에서 유사한 방향을 유지하는 단결정 기반 및 에피택셜로 응고된 덴드라이트를 나타냅니다. 그러나 흩어진 곡물은 식별할 수 있는 질감이 없는 흩어져 있는 점으로 나타납니다. 단결정 기본 재료의 결정학적 방향은 주로⟨ 001 ⟩⟨001⟩비록 샘플을 절단하는 동안 식별할 수 없는 기울기 각도로 인해 또는 단결정 성장 과정에서 약간의 잘못된 방향이 있었기 때문에 약간의 편차가 있지만. 용융 풀 내부의 응고된 수상 돌기의 기본 방향은 다시 한 번⟨ 001 ⟩⟨001⟩주상 결정립 구조와 유사한 에피택셜 성장의 결과. 그림 3 과 같이 용융 풀에서 수상돌기의 성장 방향은 하단의 수직 방향에서 상단의 수평 방향으로 변경되었습니다  . 이 전이는 주로 온도 구배 방향의 변화로 인한 것입니다. 두 번째 전환은 CET입니다. FZ의 상단 중심선 주변에서 다양한 방향의 흩어진 입자가 관찰되며, 여기서 안쪽으로 성장하는 수상돌기가 서로 충돌하여 용융 풀에서 응고되는 마지막 위치가 됩니다.

더 깊은 키홀 모양을 특징으로 하는 샘플에서 용융 풀의 경계 근처에 침전된 흩어진 입자가 분명합니다. 이러한 새로운 입자는 나중에 모델링 섹션에서 논의되는 수상돌기 조각화 메커니즘에 의해 잠재적으로 발생합니다. 결정립이 강한 열 구배에서 핵을 생성하고 성장한 결과, 대부분의 흩어진 결정립은 모든 방향에서 동일한 크기를 갖기보다는 장축이 열 구배 방향과 정렬된 길쭉한 모양을 갖습니다. 그림 3 의 전도 모드 용융 풀 흩어진 입자가 없는 것으로 입증되는 더 나은 단결정 품질을 나타냅니다. 상대적으로 낮은 출력과 높은 속도의 스캐닝 레이저에 의해 생성된 이러한 더 얕은 용융 풀에서 최소한의 결정립 핵형성이 발생한다는 것은 명백합니다. 더 큰 면적 분율을 가진 스트레이 그레인은 고출력 및 저속으로 생성된 깊은 용융 풀에서 더 자주 관찰됩니다. 국부 응고 조건에 대한 동력 및 속도의 영향은 후속 모델링 섹션에서 조사할 것입니다.

그림 3
그림 3

응고 모델링

서론에서 언급한 바와 같이 연구자들은 단결정 용접 중에 표류 결정립 형성의 가능한 메커니즘을 평가했습니다. 12 , 13 , 14 , 15 , 55 ]논의된 가장 인기 있는 두 가지 메커니즘은 (1) 응고 전단에 앞서 구성적 과냉각에 의해 도움을 받는 이종 핵형성 및 (2) 용융물 풀의 유체 흐름으로 인한 덴드라이트 조각화입니다. 첫 번째 메커니즘은 광범위하게 연구되었습니다. 이원 합금을 예로 들면, 고체는 액체만큼 많은 용질을 수용할 수 없으므로 응고 중에 용질을 액체로 거부합니다. 결과적으로, 성장하는 수상돌기 앞에서 용질 분할은 실제 온도가 국부 평형 액상선보다 낮은 과냉각 액체를 생성합니다. 충분히 광범위한 체질적으로 과냉각된 구역의 존재는 새로운 결정립의 핵형성 및 성장을 촉진합니다. 56 ]전체 과냉각은 응고 전면에서의 구성, 동역학 및 곡률 과냉각을 포함한 여러 기여의 합입니다. 일반적인 가정은 동역학 및 곡률 과냉각이 합금에 대한 용질 과냉각의 더 큰 기여와 관련하여 무시될 수 있다는 것입니다. 57 ]

서로 다른 기본 메커니즘을 더 잘 이해하려면피- 브이피-V조건에서 응고 모델링이 수행됩니다. 첫 번째 목적은 스트레이 그레인의 전체 범위를 평가하는 것입니다(Φ¯¯¯¯Φ¯) 처리 매개 변수의 함수로 국부적 표류 입자 비율의 변화를 조사하기 위해 (ΦΦ) 용융 풀의 위치 함수로. 두 번째 목적은 금속 AM의 빠른 응고 동안 응고 미세 구조와 표류 입자 형성 메커니즘 사이의 관계를 이해하는 것입니다.

그림 4
그림 4

그림  4 는 해석적으로 시뮬레이션된 표류 입자 비율을 보여줍니다.Φ¯¯¯¯Φ¯세 가지 레이저 흡수율 값에서 다양한 레이저 스캐닝 속도 및 레이저 출력에 대해. 결과는 스트레이 그레인 면적 비율이 흡수된 에너지에 민감하다는 것을 보여줍니다. 흡수율을 0.30에서 0.80으로 증가시키면Φ¯¯¯¯Φ¯약 3배이며, 이 효과는 저속 및 고출력 영역에서 더욱 두드러집니다. 다른 모든 조건이 같다면, 흡수된 전력의 큰 영향은 평균 열 구배 크기의 일반적인 감소와 용융 풀 내 평균 응고율의 증가에 기인합니다. 스캐닝 속도가 증가하고 전력이 감소함에 따라 평균 스트레이 그레인 비율이 감소합니다. 이러한 일반적인 경향은 Vitek의 작업에서 채택된 그림 5 의 파란색 영역에서 시뮬레이션된 용접 결과와 일치합니다  . 3 ] 더 큰 과냉각 구역( 즉, 지 /V티G/V티영역)은 용접 풀의 표유 입자의 면적 비율이 분홍색 영역에 해당하는 LPBF 조건의 면적 비율보다 훨씬 더 크다는 것을 의미합니다. 그럼에도 불구하고 두 데이터 세트의 일반적인 경향은 유사합니다.  , 레이저 출력이 감소하고 레이저 속도가 증가함에 따라 표류 입자의 비율이 감소합니다. 또한 그림  5 에서 스캐닝 속도가 LPBF 영역으로 증가함에 따라 표유 입자 면적 분율에 대한 레이저 매개변수의 변화 효과가 감소한다는 것을 추론할 수 있습니다. 그림  6 (a)는 그림 3 의 EBSD 분석에서 나온 실험적 표류 결정립 면적 분율  과 그림 4 의 해석 시뮬레이션 결과를  비교합니다.. 열쇠 구멍 모양의 FZ에서 정확한 값이 다르지만 추세는 시뮬레이션과 실험 데이터 모두에서 일관되었습니다. 키홀 모양의 용융 풀, 특히 전력이 300W인 2개는 분석 시뮬레이션 예측보다 훨씬 더 많은 양의 흩어진 입자를 가지고 있습니다. Rosenthal 방정식은 일반적으로 열 전달이 순전히 전도에 의해 좌우된다는 가정으로 인해 열쇠 구멍 체제의 열 흐름을 적절하게 반영하지 못하기 때문에 이러한 불일치가 실제로 예상됩니다. 39 , 40 ] 그것은 또한 그림  4 의 발견 , 즉 키홀 모드 동안 흡수된 전력의 증가가 표류 입자 형성에 더 이상적인 조건을 초래한다는 것을 검증합니다. 그림  6 (b)는 실험을 비교Φ¯¯¯¯Φ¯수치 CFD 시뮬레이션Φ¯¯¯¯Φ¯. CFD 모델이 약간 초과 예측하지만Φ¯¯¯¯Φ¯전체적으로피- 브이피-V조건에서 열쇠 구멍 조건에서의 예측은 분석 모델보다 정확합니다. 전도 모드 용융 풀의 경우 실험 값이 분석 시뮬레이션 값과 더 가깝게 정렬됩니다.

그림 5
그림 5

모의 온도 구배 G 분포 및 응고율 검사V티V티분석 모델링의 쌍은 그림  7 (a)의 CMSX-4 미세 구조 선택 맵에 표시됩니다. 제공지 /V티G/V티(  , 형태 인자)는 형태를 제어하고지 ×V티G×V티(  , 냉각 속도)는 응고된 미세 구조의 규모를 제어하고 , 58 , 59 ]지 -V티G-V티플롯은 전통적인 제조 공정과 AM 공정 모두에서 미세 구조 제어를 지원합니다. 이 플롯의 몇 가지 분명한 특징은 등축, 주상, 평면 전면 및 이러한 경계 근처의 전이 영역을 구분하는 경계입니다. 그림  7 (a)는 몇 가지 선택된 분석 열 시뮬레이션에 대한 미세 구조 선택 맵을 나타내는 반면 그림  7 (b)는 수치 열 모델의 결과와 동일한 맵을 보여줍니다. 등축 미세구조의 형성은 낮은 G 이상 에서 명확하게 선호됩니다.V티V티정황. 이 플롯에서 각 곡선의 평면 전면에 가장 가까운 지점은 용융 풀의 최대 너비 위치에 해당하는 반면 등축 영역에 가까운 지점의 끝은 용융 풀의 후면 꼬리에 해당합니다. 그림  7 (a)에서 대부분의지 -V티G-V티응고 전면의 쌍은 원주형 영역에 속하고 점차 CET 영역으로 위쪽으로 이동하지만 용융 풀의 꼬리는 다음에 따라 완전히 등축 영역에 도달하거나 도달하지 않을 수 있습니다.피- 브이피-V조합. 그림 7 (a) 의 곡선 중 어느 것도  평면 전면 영역을 통과하지 않지만 더 높은 전력의 경우에 가까워집니다. 저속 레이저 용융 공정을 사용하는 이전 작업에서는 곡선이 평면 영역을 통과할 수 있습니다. 레이저 속도가 증가함에 따라 용융 풀 꼬리는 여전히 CET 영역에 있지만 완전히 등축 영역에서 멀어집니다. CET 영역으로 떨어지는 섹션의 수도 감소합니다.Φ¯¯¯¯Φ¯응고된 물질에서.

그림 6
그림 6

그만큼지 -V티G-V티CFD 모델을 사용하여 시뮬레이션된 응고 전면의 쌍이 그림  7 (b)에 나와 있습니다. 세 방향 모두에서 각 점 사이의 일정한 간격으로 미리 정의된 좌표에서 수행된 해석 시뮬레이션과 달리, 고충실도 CFD 모델의 출력은 불규칙한 사면체 좌표계에 있었고 G 를 추출하기 전에 일반 3D 그리드에 선형 보간되었습니다. 그리고V티V티그런 다음 미세 구조 선택 맵에 플롯됩니다. 일반적인 경향은 그림  7 (a)의 것과 일치하지만 이 방법으로 모델링된 매우 동적인 유체 흐름으로 인해 결과에 더 많은 분산이 있었습니다. 그만큼지 -V티G-V티분석 열 모델의 쌍 경로는 더 연속적인 반면 수치 시뮬레이션의 경로는 용융 풀 꼬리 모양의 차이를 나타내는 날카로운 굴곡이 있습니다(이는 G 및V티V티) 두 모델에 의해 시뮬레이션됩니다.

그림 7
그림 7
그림 8
그림 8

유체 흐름을 통합한 응고 모델링

수치 CFD 모델을 사용하여 유동 입자 형성 정도에 대한 유체 흐름의 영향을 이해하고 시뮬레이션 결과를 분석 Rosenthal 솔루션과 비교했습니다. 그림  8 은 응고 매개변수 G 의 분포를 보여줍니다.V티V티,지 /V티G/V티, 그리고지 ×V티G×V티yz 단면에서 x  FLOW-3D에서 (a1–d1) 분석 열 모델링 및 (a2–d2) FVM 방법을 사용하여 시뮬레이션된 용융 풀의 최대 폭입니다. 그림  8 의 값은 응고 전선이 특정 위치에 도달할 때 정확한 값일 수도 있고 아닐 수도 있지만 일반적인 추세를 반영한다는 의미의 임시 가상 값입니다. 이 프로파일은 출력 300W 및 속도 400mm/s의 레이저 빔에서 시뮬레이션됩니다. 용융 풀 경계는 흰색 곡선으로 표시됩니다. (a2–d2)의 CFD 시뮬레이션 용융 풀 깊이는 342입니다. μμm, 측정 깊이 352와 잘 일치 μμ일치하는 길쭉한 열쇠 구멍 모양과 함께 그림 1 에 표시된 실험 FZ의 m  . 그러나 분석 모델은 반원 모양의 용융 풀을 출력하고 용융 풀 깊이는 264에 불과합니다. μμ열쇠 구멍의 경우 현실과는 거리가 멀다. CFD 시뮬레이션 결과에서 열 구배는 레이저 반사 증가와 불안정한 액체-증기 상호 작용이 발생하는 증기 함몰의 동적 부분 근처에 있기 때문에 FZ 하단에서 더 높습니다. 대조적으로 해석 결과의 열 구배 크기는 경계를 따라 균일합니다. 두 시뮬레이션 결과 모두 그림 8 (a1) 및 (a2) 에서 응고가 용융 풀의 상단 중심선을 향해 진행됨에 따라 열 구배가 점차 감소합니다  . 응고율은 그림 8 과 같이 경계 근처에서 거의 0입니다. (b1) 및 (b2). 이는 경계 영역이 응고되기 시작할 때 국부 응고 전면의 법선 방향이 레이저 스캐닝 방향에 수직이기 때문입니다. 이것은 드라이브θ → π/ 2θ→파이/2그리고V티→ 0V티→0식에서 [ 3 ]. 대조적으로 용융 풀의 상단 중심선 근처 영역에서 응고 전면의 법선 방향은 레이저 스캐닝 방향과 잘 정렬되어 있습니다.θ → 0θ→0그리고V티→ 브이V티→V, 빔 스캐닝 속도. G 와 _V티V티값이 얻어지면 냉각 속도지 ×V티G×V티및 형태 인자지 /V티G/V티계산할 수 있습니다. 그림 8 (c2)는 용융 풀 바닥 근처의 온도 구배가 매우 높고 상단에서 더 빠른 성장 속도로  인해 냉각 속도가 용융 풀의 바닥 및 상단 중심선 근처에서 더 높다는 것을 보여줍니다. 지역. 그러나 이러한 추세는 그림  8 (c1)에 캡처되지 않았습니다. 그림 8 의 형태 요인 (d1) 및 (d2)는 중심선에 접근함에 따라 눈에 띄게 감소합니다. 경계에서 큰 값은 열 구배를 거의 0인 성장 속도로 나누기 때문에 발생합니다. 이 높은 형태 인자는 주상 미세구조 형성 가능성이 높음을 시사하는 반면, 중앙 영역의 값이 낮을수록 등축 미세구조의 가능성이 더 크다는 것을 나타냅니다. Tanet al. 또한 키홀 모양의 용접 풀 59 ] 에서 이러한 응고 매개변수의 분포 를 비슷한 일반적인 경향으로 보여주었습니다. 그림  3 에서 볼 수 있듯이 용융 풀의 상단 중심선에 있는 흩어진 입자는 낮은 특징을 나타내는 영역과 일치합니다.지 /V티G/V티그림  8 (d1) 및 (d2)의 값. 시뮬레이션과 실험 간의 이러한 일치는 용융 풀의 상단 중심선에 축적된 흩어진 입자의 핵 생성 및 성장이 등온선 속도의 증가와 온도 구배의 감소에 의해 촉진됨을 보여줍니다.

그림 9
그림 9

그림  9 는 유체 속도 및 국부적 핵형성 성향을 보여줍니다.ΦΦ300W의 일정한 레이저 출력과 400, 800 및 1200mm/s의 세 가지 다른 레이저 속도에 의해 생성된 3D 용융 풀 전체에 걸쳐. 그림  9 (d)~(f)는 로컬ΦΦ해당 3D 보기에서 밝은 회색 평면으로 표시된 특정 yz 단면의 분포. 이 yz 섹션은 가장 높기 때문에 선택되었습니다.Φ¯¯¯¯Φ¯용융 풀 내의 값은 각각 23.40, 11.85 및 2.45pct입니다. 이들은 그림  3 의 실험 데이터와 비교하기에 적절하지 않을 수 있는 액체 용융 풀의 과도 값이며Φ¯¯¯¯Φ¯그림  6 의 값은 이 값이 고체-액체 계면에 가깝지 않고 용융 풀의 중간에서 취해졌기 때문입니다. 온도가 훨씬 낮아서 핵이 생존하고 성장할 수 있기 때문에 핵 형성은 용융 풀의 중간이 아닌 고체-액체 계면에 더 가깝게 발생할 가능성이 있습니다.

그림  3 (a), (d), (g), (h)에서 위쪽 중심선에서 멀리 떨어져 있는 흩어진 결정립이 있었습니다. 그들은 훨씬 더 높은 열 구배와 더 낮은 응고 속도 필드에 위치하기 때문에 과냉각 이론은 이러한 영역에서 표류 입자의 형성에 대한 만족스러운 설명이 아닙니다. 이것은 떠돌이 결정립의 형성을 야기할 수 있는 두 번째 메커니즘,  수상돌기의 팁을 가로지르는 유체 흐름에 의해 유발되는 수상돌기 조각화를 고려하도록 동기를 부여합니다. 유체 흐름이 열 구배를 따라 속도 성분을 갖고 고체-액체 계면 속도보다 클 때, 주상 수상돌기의 국지적 재용융은 용질이 풍부한 액체가 흐물흐물한 구역의 깊은 곳에서 액상선 등온선까지 이동함으로써 발생할 수 있습니다. . 55] 분리된 수상돌기는 대류에 의해 열린 액체로 운반될 수 있습니다. 풀이 과냉각 상태이기 때문에 이러한 파편은 고온 조건에서 충분히 오래 생존하여 길 잃은 입자의 핵 생성 사이트로 작용할 수 있습니다. 결과적으로 수상 돌기 조각화 과정은 활성 핵의 수를 효과적으로 증가시킬 수 있습니다.N0N0) 용융 풀 15 , 60 , 61 ] 에서 생성된 미세 구조에서 표류 입자의 면적을 증가시킵니다.

그림  9 (a) 및 (b)에서 반동 압력은 용융 유체를 아래쪽으로 흐르게 하여 결과 흐름을 지배합니다. 유체 속도의 역방향 요소는 V = 400 및 800mm/s에 대해 각각 최대값 1.0 및 1.6m/s로 더 느려집니다 . 그림  9 (c)에서 레이저 속도가 더 증가함에 따라 증기 침하가 더 얕고 넓어지고 반동 압력이 더 고르게 분포되어 증기 침강에서 주변 영역으로 유체를 밀어냅니다. 역류는 최대값 3.5m/s로 더 빨라집니다. 용융 풀의 최대 너비에서 yz 단면  의 키홀 아래 평균 유체 속도는 그림에 표시된 경우에 대해 0.46, 0.45 및 1.44m/s입니다.9 (a), (b) 및 (c). 키홀 깊이의 변동은 각 경우의 최대 깊이와 최소 깊이의 차이로 정의되는 크기로 정량화됩니다. 240 범위의 강한 증기 내림 변동 μμm은 그림 9 (a)의 V = 400mm/s 경우에서  발견 되지만 이 변동은 그림  9 (c)에서 16의 범위로  크게 감소합니다.μμ미디엄. V = 400mm/s인 경우 의 유체장과 높은 변동 범위는 이전 키홀 동역학 시뮬레이션과 일치합니다. 34 ]

따라서 V = 400mm/s 키홀 케이스의 무질서한 변동 흐름이 용융 풀 경계를 따라 응고된 주상 수상돌기에서 분리된 조각을 구동할 가능성이 있습니다. V = 1200mm/s의 경우 강한 역류 는 그림 3 에서 관찰되지 않았지만 동일한 효과를 가질 수 있습니다. . 덴드라이트 조각화에 대한 유체 유동장의 영향에 대한 이 경험적 설명은 용융 풀 경계 근처에 떠돌이 입자의 존재에 대한 그럴듯한 설명을 제공합니다. 분명히 하기 위해, 우리는 이 가설을 검증하기 위해 이 현상에 대한 직접적인 실험적 관찰을 하지 않았습니다. 이 작업에서 표유 입자 면적 분율을 계산할 때 단순화를 위해 핵 생성 모델링에 일정한 핵 생성 수 밀도가 적용되었습니다. 이는 그림  9 의 표류 입자 영역 비율 이 수지상정 조각화가 발생하는 경우 이러한 높은 유체 흐름 용융 풀에서 발생할 수 있는 것,  강화된 핵 생성 밀도를 반영하지 않는다는 것을 의미합니다.

위의 이유로 핵 형성에 대한 수상 돌기 조각화의 영향을 아직 배제할 수 없습니다. 그러나 단편화 이론은 용접 문헌 [ 62 ] 에서 검증될 만큼 충분히 개발되지 않았 으므로 부차적인 중요성만 고려된다는 점에 유의해야 합니다. 1200mm/s를 초과하는 레이저 스캐닝 속도는 최소한의 표류 결정립 면적 분율을 가지고 있음에도 불구하고 분명한 볼링을 나타내기 때문에 단결정 수리 및 AM 처리에 적합하지 않습니다. 따라서 낮은 P 및 높은 V 에 의해 생성된 응고 전면 근처에서 키홀 변동이 최소화되고 유체 속도가 완만해진 용융 풀이 생성된다는 결론을 내릴 수 있습니다., 처리 창의 극한은 아니지만 흩어진 입자를 나타낼 가능성이 가장 적습니다.

마지막으로 단일 레이저 트랙의 응고 거동을 조사하면 에피택셜 성장 동안 표류 입자 형성을 더 잘 이해할 수 있다는 점에 주목하는 것이 중요합니다. 우리의 현재 결과는 최적의 레이저 매개변수에 대한 일반적인 지침을 제공하여 최소 스트레이 그레인을 달성하고 단결정 구조를 유지합니다. 이 가이드라인은 250W 정도의 전력과 600~800mm/s의 스캔 속도로 최소 흩어진 입자에 적합한 공정 창을 제공합니다. 각 처리 매개변수를 신중하게 선택하면 과거에 스테인리스강에 대한 거의 단결정 미세 구조를 인쇄하는 데 성공했으며 이는 CMSX-4 AM 빌드에 대한 가능성을 보여줍니다. 63 ]신뢰성을 보장하기 위해 AM 수리 프로세스를 시작하기 전에 보다 엄격한 실험 테스트 및 시뮬레이션이 여전히 필요합니다. 둘 이상의 레이저 트랙 사이의 상호 작용도 고려해야 합니다. 또한 레이저, CMSX-4 분말 및 벌크 재료 간의 상호 작용이 중요하며, 수리 중에 여러 층의 CMSX-4 재료를 축적해야 하는 경우 다른 스캔 전략의 효과도 중요한 역할을 할 수 있습니다. 분말이 포함된 경우 Lopez-Galilea 등 의 연구에서 제안한 바와 같이 분말이 주로 완전히 녹지 않았을 때 추가 핵 생성 사이트를 도입하기 때문에 단순히 레이저 분말과 속도를 조작하여 흩어진 입자 형성을 완화하기 어려울 수 있습니다 . 22 ]결과적으로 CMSX-4 단결정을 수리하기 위한 레이저 AM의 가능성을 다루기 위해서는 기판 재료, 레이저 출력, 속도, 해치 간격 및 층 두께의 조합을 모두 고려해야 하며 향후 연구에서 다루어야 합니다. CFD 모델링은 2개 이상의 레이저 트랙 사이의 상호작용과 열장에 미치는 영향을 통합할 수 있으며, 이는 AM 빌드 시나리오 동안 핵 생성 조건으로 단일 비드 연구의 지식 격차를 해소할 것입니다.

결론

LPBF 제조의 특징적인 조건 하에서 CMSX-4 단결정 의 에피택셜(기둥형)  등축 응고 사이의 경쟁을 실험적 및 이론적으로 모두 조사했습니다. 이 연구는 고전적인 응고 개념을 도입하여 빠른 레이저 용융의 미세 구조 특징을 설명하고 응고 조건과 표유 결정 성향을 예측하기 위해 해석적 및 수치적 고충실도 CFD 열 모델 간의 비교를 설명했습니다. 본 연구로부터 다음과 같은 주요 결론을 도출할 수 있다.

  • 단일 레이저 트랙의 레이저 가공 조건은 용융 풀 형상, 레이저 흡수율, 유체 흐름 및 키홀 요동, 입자 구조 및 표류 입자 형성 민감성에 강한 영향을 미치는 것으로 밝혀졌습니다.
  • 레이저 용접을 위해 개발된 이론적인 표유 결정립 핵형성 분석이 레이저 용융 AM 조건으로 확장되었습니다. 분석 모델링 결과와 단일 레이저 트랙의 미세구조 특성화를 비교하면 예측이 전도 및 볼링 조건에서 실험적 관찰과 잘 일치하는 반면 키홀 조건에서는 예측이 약간 과소하다는 것을 알 수 있습니다. 이러한 불일치는 레이저 트랙의 대표성이 없는 섹션이나 유체 속도 필드의 변화로 인해 발생할 수 있습니다. CFD 모델에서 추출한 열장에 동일한 표유 입자 계산 파이프라인을 적용하면 연구된 모든 사례에서 과대평가가 발생하지만 분석 모델보다 연장된 용융 풀의 실험 데이터와 더 정확하게 일치합니다.
  • 이 연구에서 두 가지 표류 결정립 형성 메커니즘인 불균일 핵형성 및 수상돌기 조각화가 평가되었습니다. 우리의 결과는 불균일 핵형성이 용융 풀의 상단 중심선에서 새로운 결정립의 형성으로 이어지는 주요 메커니즘임을 시사합니다.지 /V티G/V티정권.
  • 용융 풀 경계 근처의 흩어진 입자는 깊은 키홀 모양의 용융 풀에서 독점적으로 관찰되며, 이는 강한 유체 흐름으로 인한 수상 돌기 조각화의 영향이 이러한 유형의 용융 풀에서 고려하기에 충분히 강력할 수 있음을 시사합니다.
  • 일반적으로 더 높은 레이저 스캐닝 속도와 더 낮은 전력 외에도 안정적인 키홀과 최소 유체 속도는 또한 흩어진 입자 형성을 완화하고 레이저 단일 트랙에서 에피택셜 성장을 보존합니다.

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Nanoparticle-enabled increase of energy efficiency during laser metal additive manufacturing

레이저 금속 적층 제조 중 나노 입자로 에너지 효율 증가

Minglei Quo bQilin Guo a bLuis IzetEscano a bAli Nabaa a bKamel Fezzaa cLianyi Chen a b

레이저 금속 적층 제조(AM) 공정의 낮은 에너지 효율은 대규모 산업 생산에서 잠재적인 지속 가능성 문제입니다. 레이저 용융을 위한 에너지 효율의 명시적 조사는 용융 금속의 불투명한 특성으로 인해 매우 어려운 용융 풀 치수 및 증기 내림의 직접적인 특성화를 요구합니다. 

여기에서 우리는 현장 고속 고에너지 x-선 이미징에 의해 Al6061의 레이저 분말 베드 융합(LPBF) 동안 증기 강하 및 용융 풀 형성에 대한 TiC 나노 입자의 효과에 대한 직접적인 관찰 및 정량화를 보고합니다. 정량 결과를 바탕으로, 우리는 Al6061의 LPBF 동안 TiC 나노 입자가 있거나 없을 때 레이저 용융 에너지 효율(여기서 재료를 용융하는 데 필요한 에너지 대 레이저 빔에 의해 전달되는 에너지의 비율로 정의)을 계산했습니다. 

결과는 TiC 나노 입자를 Al6061에 추가하면 레이저 용융 에너지 효율이 크게 증가한다는 것을 보여줍니다(평균 114% 증가, 312에서 521% 증가). W 레이저 출력, 0.4m  /s 스캔 속도). 체계적인 특성 측정, 시뮬레이션 및 x-선 이미징 연구를 통해 우리는 처음으로 세 가지 메커니즘이 함께 작동하여 레이저 용융 에너지 효율을 향상시킨다는 것을 확인할 수 있었습니다.

(1) TiC 나노 입자를 추가하면 흡수율이 증가합니다. (2) TiC 나노입자를 추가하면 열전도율이 감소하고, (3) TiC 나노입자를 추가하면 더 낮은 레이저 출력에서 ​​증기 억제 및 다중 반사를 시작할 수 있습니다(즉, 키홀링에 대한 레이저 출력 임계값을 낮춤). 

여기서 보고한 Al6061의 LPBF 동안 레이저 용융 에너지 효율을 증가시키기 위해 TiC 나노입자를 사용하는 방법 및 메커니즘은 보다 에너지 효율적인 레이저 금속 AM을 위한 공급원료 재료의 개발을 안내할 수 있습니다.

The low energy efficiency of the laser metal additive manufacturing (AM) process is a potential sustainability concern for large-scale industrial production. Explicit investigation of the energy efficiency for laser melting requires the direct characterization of melt pool dimension and vapor depression, which is very difficult due to the opaque nature of the molten metal. Here we report the direct observation and quantification of effects of the TiC nanoparticles on the vapor depression and melt pool formation during laser powder bed fusion (LPBF) of Al6061 by in-situ high-speed high-energy x-ray imaging. Based on the quantification results, we calculated the laser melting energy efficiency (defined here as the ratio of the energy needed to melt the material to the energy delivered by the laser beam) with and without TiC nanoparticles during LPBF of Al6061. The results show that adding TiC nanoparticles into Al6061 leads to a significant increase of laser melting energy efficiency (114% increase on average, 521% increase under 312 W laser power, 0.4 m/s scan speed). Systematic property measurement, simulation, and x-ray imaging studies enable us, for the first time, to identify that three mechanisms work together to enhance the laser melting energy efficiency: (1) adding TiC nanoparticles increases the absorptivity; (2) adding TiC nanoparticles decreases the thermal conductivity, and (3) adding TiC nanoparticles enables the initiation of vapor depression and multiple reflection at lower laser power (i.e., lowers the laser power threshold for keyholing). The method and mechanisms of using TiC nanoparticles to increase the laser melting energy efficiency during LPBF of Al6061 we reported here may guide the development of feedstock materials for more energy efficient laser metal AM.

Nanoparticle-enabled increase of energy efficiency during laser metal additive manufacturing
Nanoparticle-enabled increase of energy efficiency during laser metal additive manufacturing

Keywords

Additive manufacturing

laser powder bed fusion

energy efficiency

keyhole

melt pool

x-ray imaging

metal matrix nanocomposites

Fig. 1 Multi-physics phenomena in the laser-material interaction zone

COMPARISON BETWEEN GREEN AND
INFRARED LASER IN LASER POWDER BED
FUSION OF PURE COPPER THROUGH HIGH
FIDELITY NUMERICAL MODELLING AT MESOSCALE

316-L 스테인리스강의 레이저 분말 베드 융합 중 콜드 스패터 형성의 충실도 높은 수치 모델링

W.E. ALPHONSO1*, M. BAYAT1 and J.H. HATTEL1
*Corresponding author
1Technical University of Denmark (DTU), 2800, Kgs, Lyngby, Denmark

ABSTRACT

L-PBF(Laser Powder Bed Fusion)는 금속 적층 제조(MAM) 기술로, 기존 제조 공정에 비해 부품 설계 자유도, 조립품 통합, 부품 맞춤화 및 낮은 툴링 비용과 같은 여러 이점을 산업에 제공합니다.

전기 코일 및 열 관리 장치는 일반적으로 높은 전기 및 열 전도성 특성으로 인해 순수 구리로 제조됩니다. 따라서 순동의 L-PBF가 가능하다면 기하학적으로 최적화된 방열판과 자유형 전자코일을 제작할 수 있습니다.

그러나 L-PBF로 조밀한 순동 부품을 생산하는 것은 적외선에 대한 낮은 광 흡수율과 높은 열전도율로 인해 어렵습니다. 기존의 L-PBF 시스템에서 조밀한 구리 부품을 생산하려면 적외선 레이저의 출력을 500W 이상으로 높이거나 구리의 광흡수율이 높은 녹색 레이저를 사용해야 합니다.

적외선 레이저 출력을 높이면 후면 반사로 인해 레이저 시스템의 광학 구성 요소가 손상되고 렌즈의 열 광학 현상으로 인해 공정이 불안정해질 수 있습니다. 이 작업에서 FVM(Finite Volume Method)에 기반한 다중 물리학 중간 규모 수치 모델은 Flow-3D에서 개발되어 용융 풀 역학과 궁극적으로 부품 품질을 제어하는 ​​물리적 현상 상호 작용을 조사합니다.

녹색 레이저 열원과 적외선 레이저 열원은 기판 위의 순수 구리 분말 베드에 단일 트랙 증착을 생성하기 위해 개별적으로 사용됩니다.

용융 풀 역학에 대한 레이저 열원의 유사하지 않은 광학 흡수 특성의 영향이 탐구됩니다. 수치 모델을 검증하기 위해 단일 트랙이 구리 분말 베드에 증착되고 시뮬레이션된 용융 풀 모양과 크기가 비교되는 실험이 수행되었습니다.

녹색 레이저는 광흡수율이 높아 전도 및 키홀 모드 용융이 가능하고 적외선 레이저는 흡수율이 낮아 키홀 모드 용융만 가능하다. 레이저 파장에 대한 용융 모드의 변화는 궁극적으로 기계적, 전기적 및 열적 특성에 영향을 미치는 열 구배 및 냉각 속도에 대한 결과를 가져옵니다.

Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) is a Metal Additive Manufacturing (MAM) technology which offers several advantages to industries such as part design freedom, consolidation of assemblies, part customization and low tooling cost over conventional manufacturing processes. Electric coils and thermal management devices are generally manufactured from pure copper due to its high electrical and thermal conductivity properties. Therefore, if L-PBF of pure copper is feasible, geometrically optimized heat sinks and free-form electromagnetic coils can be manufactured. However, producing dense pure copper parts by L-PBF is difficult due to low optical absorptivity to infrared radiation and high thermal conductivity. To produce dense copper parts in a conventional L-PBF system either the power of the infrared laser must be increased above 500W, or a green laser should be used for which copper has a high optical absorptivity. Increasing the infrared laser power can damage the optical components of the laser systems due to back reflections and create instabilities in the process due to thermal-optical phenomenon of the lenses. In this work, a multi-physics meso-scale numerical model based on Finite Volume Method (FVM) is developed in Flow-3D to investigate the physical phenomena interaction which governs the melt pool dynamics and ultimately the part quality. A green laser heat source and an infrared laser heat source are used individually to create single track deposition on pure copper powder bed above a substrate. The effect of the dissimilar optical absorptivity property of laser heat sources on the melt pool dynamics is explored. To validate the numerical model, experiments were conducted wherein single tracks are deposited on a copper powder bed and the simulated melt pool shape and size are compared. As the green laser has a high optical absorptivity, a conduction and keyhole mode melting is possible while for the infrared laser only keyhole mode melting is possible due to low absorptivity. The variation in melting modes with respect to the laser wavelength has an outcome on thermal gradient and cooling rates which ultimately affect the mechanical, electrical, and thermal properties.

Keywords

Pure Copper, Laser Powder Bed Fusion, Finite Volume Method, multi-physics

Fig. 1 Multi-physics phenomena in the laser-material interaction zone
Fig. 1 Multi-physics phenomena in the laser-material interaction zone
Fig. 2 Framework for single laser track simulation model including powder bed and substrate (a) computational domain with boundaries (b) discretization of the domain with uniform quad mesh.
Fig. 2 Framework for single laser track simulation model including powder bed and substrate (a) computational domain with boundaries (b) discretization of the domain with uniform quad mesh.
Fig. 3 2D melt pool contours from the numerical model compared to experiments [16] for (a) VED = 65 J/mm3 at 7 mm from the beginning of the single track (b) VED = 103 J/mm3 at 3 mm from the beginning of the single track (c) VED = 103 J/mm3 at 7 mm from the beginning of the single track. In the 2D contour, the non-melted region is indicated in blue, and the melted region is indicated by red and green when the VED is 65 J/mm3 and 103 J/mm3 respectively.
Fig. 3 2D melt pool contours from the numerical model compared to experiments [16] for (a) VED = 65 J/mm3 at 7 mm from the beginning of the single track (b) VED = 103 J/mm3 at 3 mm from the beginning of the single track (c) VED = 103 J/mm3 at 7 mm from the beginning of the single track. In the 2D contour, the non-melted region is indicated in blue, and the melted region is indicated by red and green when the VED is 65 J/mm3 and 103 J/mm3 respectively.
Fig. 4 3D temperature contour plots of during single track L-PBF process at time1.8 µs when (a) VED = 65 J/mm3 (b) VED = 103 J/mm3 along with 2D melt pool contours at 5 mm from the laser initial position. In the 2D contour, the non-melted region is indicated in blue, and the melted region is indicated by red and green when the VED is 65 J/mm3 and 103 J/mm3 respectively.
Fig. 4 3D temperature contour plots of during single track L-PBF process at time1.8 µs when (a) VED = 65 J/mm3 (b) VED = 103 J/mm3 along with 2D melt pool contours at 5 mm from the laser initial position. In the 2D contour, the non-melted region is indicated in blue, and the melted region is indicated by red and green when the VED is 65 J/mm3 and 103 J/mm3 respectively.

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Fig 3. Front view of the ejected powder particles due to the plume movement. Powder particles are colored by their respective temperature while trajectory colors show their magnitude at 0.007 seconds.

316-L 스테인리스강의 레이저 분말 베드 융합 중 콜드 스패터 형성의 충실도 높은 수치 모델링

316-L 스테인리스강의 레이저 분말 베드 융합 중 콜드 스패터 형성의 충실도 높은 수치 모델링

M. BAYAT1,* , AND J. H. HATTEL1

  • Corresponding author
    1 Technical University of Denmark (DTU), Building 425, Kgs. 2800 Lyngby, Denmark

ABSTRACT

Spatter and denudation are two very well-known phenomena occurring mainly during the laser powder bed fusion process and are defined as ejection and displacement of powder particles, respectively. The main driver of this phenomenon is the formation of a vapor plume jet that is caused by the vaporization of the melt pool which is subjected to the laser beam. In this work, a 3-dimensional transient turbulent computational fluid dynamics model coupled with a discrete element model is developed in the finite volume-based commercial software package Flow-3D AM to simulate the spatter phenomenon. The numerical results show that a localized low-pressure zone forms at the bottom side of the plume jet and this leads to a pseudo-Bernoulli effect that drags nearby powder particles into the area of influence of the vapor plume jet. As a result, the vapor plume acts like a momentum sink and therefore all nearby particles point are dragged towards this region. Furthermore, it is noted that due to the jet’s attenuation, powder particles start diverging from the central core region of the vapor plume as they move vertically upwards. It is moreover observed that only particles which are in the very central core region of the plume jet get sufficiently accelerated to depart the computational domain, while the rest of the dragged particles, especially those which undergo an early divergence from the jet axis, get stalled pretty fast as they come in contact with the resting fluid. In the last part of the work, two simulations with two different scanning speeds are carried out, where it is clearly observed that the angle between the departing powder particles and the vertical axis of the plume jet increases with increasing scanning speed.

스패터와 denudation은 주로 레이저 분말 베드 융합 과정에서 발생하는 매우 잘 알려진 두 가지 현상으로 각각 분말 입자의 배출 및 변위로 정의됩니다.

이 현상의 주요 동인은 레이저 빔을 받는 용융 풀의 기화로 인해 발생하는 증기 기둥 제트의 형성입니다. 이 작업에서 이산 요소 모델과 결합된 3차원 과도 난류 ​​전산 유체 역학 모델은 스패터 현상을 시뮬레이션하기 위해 유한 체적 기반 상용 소프트웨어 패키지 Flow-3D AM에서 개발되었습니다.

수치적 결과는 플룸 제트의 바닥면에 국부적인 저압 영역이 형성되고, 이는 근처의 분말 입자를 증기 플룸 제트의 영향 영역으로 끌어들이는 의사-베르누이 효과로 이어진다는 것을 보여줍니다.

결과적으로 증기 기둥은 운동량 흡수원처럼 작용하므로 근처의 모든 입자 지점이 이 영역으로 끌립니다. 또한 제트의 감쇠로 인해 분말 입자가 수직으로 위쪽으로 이동할 때 증기 기둥의 중심 코어 영역에서 발산하기 시작합니다.

더욱이 플룸 제트의 가장 중심 코어 영역에 있는 입자만 계산 영역을 벗어날 만큼 충분히 가속되는 반면, 드래그된 나머지 입자, 특히 제트 축에서 초기 발산을 겪는 입자는 정체되는 것으로 관찰됩니다. 그들은 휴식 유체와 접촉하기 때문에 꽤 빠릅니다.

작업의 마지막 부분에서 두 가지 다른 스캔 속도를 가진 두 가지 시뮬레이션이 수행되었으며, 여기서 출발하는 분말 입자와 연기 제트의 수직 축 사이의 각도가 스캔 속도가 증가함에 따라 증가하는 것이 명확하게 관찰되었습니다.

Fig 1. Two different views of the computational domain for the fluid domain. The vapor plume is simulated by a moving momentum source with a prescribed temperature of 3000 K.
Fig 1. Two different views of the computational domain for the fluid domain. The vapor plume is simulated by a moving momentum source with a prescribed temperature of 3000 K.
Fig 2. (a) and (b) are two snapshots taken at an x-y plane parallel to the powder layer plane before and 0.008 seconds after the start of the scanning process. (c) Shows a magnified view of (b) where detailed powder particles' movement along with their velocity magnitude and directions are shown.
Fig 2. (a) and (b) are two snapshots taken at an x-y plane parallel to the powder layer plane before and 0.008 seconds after the start of the scanning process. (c) Shows a magnified view of (b) where detailed powder particles’ movement along with their velocity magnitude and directions are shown.
Fig 3. Front view of the ejected powder particles due to the plume movement. Powder particles are colored by their respective temperature while trajectory colors show their magnitude at 0.007 seconds.
Fig 3. Front view of the ejected powder particles due to the plume movement. Powder particles are colored by their respective temperature while trajectory colors show their magnitude at 0.007 seconds.

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Fig. 1. Schematic figure showing the PREP with additional gas flowing on the end face of electrode.

플라즈마 회전 전극 공정 중 분말 형성에 대한 공정 매개변수 및 냉각 가스의 영향

Effects of process parameters and cooling gas on powder formation during the plasma rotating electrode process

Yujie Cuia Yufan Zhaoa1 Haruko Numatab Kenta Yamanakaa Huakang Biana Kenta Aoyagia AkihikoChibaa
aInstitute for Materials Research, Tohoku University, Sendai 980-8577, JapanbDepartment of Materials Processing, Graduate School of Engineering, Tohoku University, Sendai 980-8577, Japan

Highlights

•The limitation of increasing the rotational speed in decreasing powder size was clarified.

•Cooling and disturbance effects varied with the gas flowing rate.

•Inclined angle of the residual electrode end face affected powder formation.

•Additional cooling gas flowing could be applied to control powder size.

Abstract

The plasma rotating electrode process (PREP) is rapidly becoming an important powder fabrication method in additive manufacturing. However, the low production rate of fine PREP powder limits the development of PREP. Herein, we investigated different factors affecting powder formation during PREP by combining experimental methods and numerical simulations. The limitation of increasing the rotation electrode speed in decreasing powder size is attributed to the increased probability of adjacent droplets recombining and the decreased tendency of granulation. The effects of additional Ar/He gas flowing on the rotational electrode on powder formation is determined through the cooling effect, the disturbance effect, and the inclined effect of the residual electrode end face simultaneously. A smaller-sized powder was obtained in the He atmosphere owing to the larger inclined angle of the residual electrode end face compared to the Ar atmosphere. Our research highlights the route for the fabrication of smaller-sized powders using PREP.

플라즈마 회전 전극 공정(PREP)은 적층 제조 에서 중요한 분말 제조 방법으로 빠르게 자리잡고 있습니다. 그러나 미세한 PREP 분말의 낮은 생산율은 PREP의 개발을 제한합니다. 여기에서 우리는 실험 방법과 수치 시뮬레이션을 결합하여 PREP 동안 분말 형성에 영향을 미치는 다양한 요인을 조사했습니다. 분말 크기 감소에서 회전 전극 속도 증가의 한계는 인접한 액적 재결합 확률 증가 및 과립화 경향 감소에 기인합니다.. 회전 전극에 흐르는 추가 Ar/He 가스가 분말 형성에 미치는 영향은 냉각 효과, 외란 효과 및 잔류 전극 단면의 경사 효과를 통해 동시에 결정됩니다. He 분위기에서는 Ar 분위기에 비해 잔류 전극 단면의 경사각이 크기 때문에 더 작은 크기의 분말이 얻어졌다. 우리의 연구는 PREP를 사용하여 더 작은 크기의 분말을 제조하는 경로를 강조합니다.

Keywords

Plasma rotating electrode process

Ti-6Al-4 V alloy, Rotating speed, Numerical simulation, Gas flowing, Powder size

Introduction

With the development of additive manufacturing, there has been a significant increase in high-quality powder production demand [1,2]. The initial powder characteristics are closely related to the uniform powder spreading [3,4], packing density [5], and layer thickness observed during additive manufacturing [6], thus determining the mechanical properties of the additive manufactured parts [7,8]. Gas atomization (GA) [9–11], centrifugal atomization (CA) [12–15], and the plasma rotating electrode process (PREP) are three important powder fabrication methods.

Currently, GA is the dominant powder fabrication method used in additive manufacturing [16] for the fabrication of a wide range of alloys [11]. GA produces powders by impinging a liquid metal stream to droplets through a high-speed gas flow of nitrogen, argon, or helium. With relatively low energy consumption and a high fraction of fine powders, GA has become the most popular powder manufacturing technology for AM.

The entrapped gas pores are generally formed in the powder after solidification during GA, in which the molten metal is impacted by a high-speed atomization gas jet. In addition, satellites are formed in GA powder when fine particles adhere to partially molten particles.

The gas pores of GA powder result in porosity generation in the additive manufactured parts, which in turn deteriorates its mechanical properties because pores can become crack initiation sites [17]. In CA, a molten metal stream is poured directly onto an atomizer disc spinning at a high rotational speed. A thin film is formed on the surface of the disc, which breaks into small droplets due to the centrifugal force. Metal powder is obtained when these droplets solidify.

Compared with GA powder, CA powder exhibits higher sphericity, lower impurity content, fewer satellites, and narrower particle size distribution [12]. However, very high speed is required to obtain fine powder by CA. In PREP, the molten metal, melted using the plasma arc, is ejected from the rotating rod through centrifugal force. Compared with GA powder, PREP-produced powders also have higher sphericity and fewer pores and satellites [18].

For instance, PREP-fabricated Ti6Al-4 V alloy powder with a powder size below 150 μm exhibits lower porosity than gas-atomized powder [19], which decreases the porosity of additive manufactured parts. Furthermore, the process window during electron beam melting was broadened using PREP powder compared to GA powder in Inconel 718 alloy [20] owing to the higher sphericity of the PREP powder.

In summary, PREP powder exhibits many advantages and is highly recommended for powder-based additive manufacturing and direct energy deposition-type additive manufacturing. However, the low production rate of fine PREP powder limits the widespread application of PREP powder in additive manufacturing.

Although increasing the rotating speed is an effective method to decrease the powder size [21,22], the reduction in powder size becomes smaller with the increased rotating speed [23]. The occurrence of limiting effects has not been fully clarified yet.

Moreover, the powder size can be decreased by increasing the rotating electrode diameter [24]. However, these methods are quite demanding for the PREP equipment. For instance, it is costly to revise the PREP equipment to meet the demand of further increasing the rotating speed or electrode diameter.

Accordingly, more feasible methods should be developed to further decrease the PREP powder size. Another factor that influences powder formation is the melting rate [25]. It has been reported that increasing the melting rate decreases the powder size of Inconel 718 alloy [26].

In contrast, the powder size of SUS316 alloy was decreased by decreasing the plasma current within certain ranges. This was ascribed to the formation of larger-sized droplets from fluid strips with increased thickness and spatial density at higher plasma currents [27]. The powder size of NiTi alloy also decreases at lower melting rates [28]. Consequently, altering the melting rate, varied with the plasma current, is expected to regulate the PREP powder size.

Furthermore, gas flowing has a significant influence on powder formation [27,29–31]. On one hand, the disturbance effect of gas flowing promotes fluid granulation, which in turn contributes to the formation of smaller-sized powder [27]. On the other hand, the cooling effect of gas flowing facilitates the formation of large-sized powder due to increased viscosity and surface tension. However, there is a lack of systematic research on the effect of different gas flowing on powder formation during PREP.

Herein, the authors systematically studied the effects of rotating speed, electrode diameter, plasma current, and gas flowing on the formation of Ti-6Al-4 V alloy powder during PREP as additive manufactured Ti-6Al-4 V alloy exhibits great application potential [32]. Numerical simulations were conducted to explain why increasing the rotating speed is not effective in decreasing powder size when the rotation speed reaches a certain level. In addition, the different factors incited by the Ar/He gas flowing on powder formation were clarified.

Fig. 1. Schematic figure showing the PREP with additional gas flowing on the end face of electrode.
Fig. 1. Schematic figure showing the PREP with additional gas flowing on the end face of electrode.

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Figure 3: 3D temperature contours and 2D melt pool cross-sections where the melt pool is stabilized at x=500 µm from the start of the laser initial location for cases where (a) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 12 µm, (b) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (c) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (d) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (e) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (f) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 18 µm.

MULTI-PHYSICS NUMERICAL MODELLING OF 316L AUSTENITIC STAINLESS STEEL IN LASER POWDER BED FUSION PROCESS AT MESO-SCALE

W.E. Alphonso1, M.Bayat1,*, M. Baier 2, S. Carmignato2, J.H. Hattel1
1Department of Mechanical Engineering, Technical University of Denmark (DTU), Lyngby, Denmark
2Department of Management and Engineering – University of Padova, Padova, Italy

ABSTRACT

L-PBF(Laser Powder Bed Fusion)는 레이저 열원을 사용하여 선택적으로 통합되는 분말 층으로 복잡한 3D 금속 부품을 만드는 금속 적층 제조(MAM) 기술입니다. 처리 영역은 수십 마이크로미터 정도이므로 L-PBF를 다중 규모 제조 공정으로 만듭니다.

기체 기공의 형성 및 성장 및 용융되지 않은 분말 영역의 생성은 다중물리 모델에 의해 예측할 수 있습니다. 또한 이러한 모델을 사용하여 용융 풀 모양 및 크기, 온도 분포, 용융 풀 유체 흐름 및 입자 크기 및 형태와 같은 미세 구조 특성을 계산할 수 있습니다.

이 작업에서는 용융, 응고, 유체 흐름, 표면 장력, 열 모세관, 증발 및 광선 추적을 통한 다중 반사를 포함하는 스테인리스 스틸 316-L에 대한 충실도 다중 물리학 중간 규모 수치 모델이 개발되었습니다. 완전한 실험 설계(DoE) 방법을 사용하는 통계 연구가 수행되었으며, 여기서 불확실한 재료 특성 및 공정 매개변수, 즉 흡수율, 반동 압력(기화) 및 레이저 빔 크기가 용융수지 모양 및 크기에 미치는 영향을 분석했습니다.

또한 용융 풀 역학에 대한 위에서 언급한 불확실한 입력 매개변수의 중요성을 강조하기 위해 흡수율이 가장 큰 영향을 미치고 레이저 빔 크기가 그 뒤를 잇는 주요 효과 플롯이 생성되었습니다. 용융 풀 크기에 대한 반동 압력의 중요성은 흡수율에 따라 달라지는 용융 풀 부피와 함께 증가합니다.

모델의 예측 정확도는 유사한 공정 매개변수로 생성된 단일 트랙 실험과 시뮬레이션의 용융 풀 모양 및 크기를 비교하여 검증됩니다.

더욱이, 열 렌즈 효과는 레이저 빔 크기를 증가시켜 수치 모델에서 고려되었으며 나중에 결과적인 용융 풀 프로파일은 모델의 견고성을 보여주기 위한 실험과 비교되었습니다.

Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) is a Metal Additive Manufacturing (MAM) technology where a complex 3D metal part is built from powder layers, which are selectively consolidated using a laser heat source. The processing zone is in the order of a few tenths of micrometer, making L-PBF a multi-scale manufacturing process. The formation and growth of gas pores and the creation of un-melted powder zones can be predicted by multiphysics models. Also, with these models, the melt pool shape and size, temperature distribution, melt pool fluid flow and its microstructural features like grain size and morphology can be calculated. In this work, a high fidelity multi-physics meso-scale numerical model is developed for stainless steel 316-L which includes melting, solidification, fluid flow, surface tension, thermo-capillarity, evaporation and multiple reflection with ray-tracing. A statistical study using a full Design of Experiments (DoE) method was conducted, wherein the impact of uncertain material properties and process parameters namely absorptivity, recoil pressure (vaporization) and laser beam size on the melt pool shape and size was analysed. Furthermore, to emphasize on the significance of the above mentioned uncertain input parameters on the melt pool dynamics, a main effects plot was created which showed that absorptivity had the highest impact followed by laser beam size. The significance of recoil pressure on the melt pool size increases with melt pool volume which is dependent on absorptivity. The prediction accuracy of the model is validated by comparing the melt pool shape and size from the simulation with single track experiments that were produced with similar process parameters. Moreover, the effect of thermal lensing was considered in the numerical model by increasing the laser beam size and later on the resultant melt pool profile was compared with experiments to show the robustness of the model.

Figure 1: a) Computational domain for single track L-PBF which includes a 200 μm thick substrate and 45 μm powder layer thickness b) 3D temperature contour plot after scanning a single track with melt pool contours at two locations along the scanning direction where the green region indicates the melted regions.
Figure 1: a) Computational domain for single track L-PBF which includes a 200 μm thick substrate and 45 μm powder layer thickness b) 3D temperature contour plot after scanning a single track with melt pool contours at two locations along the scanning direction where the green region indicates the melted regions.
Figure 2: Main effects plot of uncertain parameters: absorptivity, recoil pressure coefficient and laser beam radius on the melt pool dimensions (width and depth)
Figure 2: Main effects plot of uncertain parameters: absorptivity, recoil pressure coefficient and laser beam radius on the melt pool dimensions (width and depth)
Figure 3: 3D temperature contours and 2D melt pool cross-sections where the melt pool is stabilized at x=500 µm from the start of the laser initial location for cases where (a) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 12 µm, (b) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (c) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (d) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (e) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (f) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 18 µm.
Figure 3: 3D temperature contours and 2D melt pool cross-sections where the melt pool is stabilized at x=500 µm from the start of the laser initial location for cases where (a) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 12 µm, (b) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (c) absorptivity = 0.1, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (d) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 1 and laser beam radius = 18 µm, (e) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 12 µm, (f) absorptivity = 0.45, Recoil pressure coefficient B = 20 and laser beam radius = 18 µm.
Figure 4: Validation of Numerical model with Recoil pressure coefficient B= 20, absorptivity = 0.45 and a) laser beam radius = 15 µm b) laser beam radius = 20 µm
Figure 4: Validation of Numerical model with Recoil pressure coefficient B= 20, absorptivity = 0.45 and a) laser beam radius = 15 µm b) laser beam radius = 20 µm

CONCLUSION

In this work, a high-fidelity multi-physics numerical model was developed for L-PBF using the FVM method in Flow-3D. The impact of uncertainty in the input parameters including absorptivity, recoil pressure and laser beam size on the melt pool is addressed using a DoE method. The DoE analysis shows that absorptivity has the highest impact on the melt pool. The recoil pressure and laser beam size only become significant once absorptivity is 0.45. Furthermore, the numerical model is validated by comparing the predicted melt pool shape and size with experiments conducted with similar process parameters wherein a high prediction accuracy is achieved by the model. In addition, the impact of thermal lensing on the melt pool dimensions by increasing the laser beam spot size is considered in the validated numerical model and the resultant melt pool is compared with experiments.

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Figure 3.10: Snapshots of Temperature Profile for Single Track in Keyhole Regime (P = 250W and V = 0.5m/s) at the Preheating Temperature of 100 °C

Multiscale Process Modeling of Residual Deformation and Defect Formation for Laser Powder Bed Fusion Additive Manufacturing

Qian Chen, PhD
University of Pittsburgh, 2021

레이저 분말 베드 퓨전(L-PBF) 적층 제조(AM)는 우수한 기계적 특성으로 그물 모양에 가까운 복잡한 부품을 생산할 수 있습니다. 그러나 빌드 실패 및 다공성과 같은 결함으로 이어지는 원치 않는 잔류 응력 및 왜곡이 L-PBF의 광범위한 적용을 방해하고 있습니다.

L-PBF의 잠재력을 최대한 실현하기 위해 잔류 변형, 용융 풀 및 다공성 형성을 예측하는 다중 규모 모델링 방법론이 개발되었습니다. L-PBF의 잔류 변형 및 응력을 부품 규모에서 예측하기 위해 고유 변형 ​​방법을 기반으로 하는 다중 규모 프로세스 모델링 프레임워크가 제안됩니다.

고유한 변형 벡터는 마이크로 스케일에서 충실도가 높은 상세한 다층 프로세스 시뮬레이션에서 추출됩니다. 균일하지만 이방성인 변형은 잔류 왜곡 및 응력을 예측하기 위해 준 정적 평형 유한 요소 분석(FEA)에서 레이어별로 L-PBF 부품에 적용됩니다.

부품 규모에서의 잔류 변형 및 응력 예측 외에도 분말 규모의 다중물리 모델링을 수행하여 공정 매개변수, 예열 온도 및 스패터링 입자에 의해 유도된 용융 풀 변동 및 결함 형성을 연구합니다. 이러한 요인과 관련된 용융 풀 역학 및 다공성 형성 메커니즘은 시뮬레이션 및 실험을 통해 밝혀졌습니다.

제안된 부품 규모 잔류 응력 및 왜곡 모델을 기반으로 경로 계획 방법은 큰 잔류 변형 및 건물 파손을 방지하기 위해 주어진 형상에 대한 레이저 스캐닝 경로를 조정하기 위해 개발되었습니다.

연속 및 아일랜드 스캐닝 전략을 위한 기울기 기반 경로 계획이 공식화되고 공식화된 컴플라이언스 및 스트레스 최소화 문제에 대한 전체 감도 분석이 수행됩니다. 이 제안된 경로 계획 방법의 타당성과 효율성은 AconityONE L-PBF 시스템을 사용하여 실험적으로 입증되었습니다.

또한 기계 학습을 활용한 데이터 기반 프레임워크를 개발하여 L-PBF에 대한 부품 규모의 열 이력을 예측합니다. 본 연구에서는 실시간 열 이력 예측을 위해 CNN(Convolutional Neural Network)과 RNN(Recurrent Neural Network)을 포함하는 순차적 기계 학습 모델을 제안합니다.

유한 요소 해석과 비교하여 100배의 예측 속도 향상이 달성되어 실제 제작 프로세스보다 빠른 예측이 가능하고 실시간 온도 프로파일을 사용할 수 있습니다.

Laser powder bed fusion (L-PBF) additive manufacturing (AM) is capable of producing complex parts near net shape with good mechanical properties. However, undesired residual stress and distortion that lead to build failure and defects such as porosity are preventing broader applications of L-PBF. To realize the full potential of L-PBF, a multiscale modeling methodology is developed to predict residual deformation, melt pool, and porosity formation. To predict the residual deformation and stress in L-PBF at part-scale, a multiscale process modeling framework based on inherent strain method is proposed.

Inherent strain vectors are extracted from detailed multi-layer process simulation with high fidelity at micro-scale. Uniform but anisotropic strains are then applied to L-PBF part in a layer-by-layer fashion in a quasi-static equilibrium finite element analysis (FEA) to predict residual distortion and stress. Besides residual distortion and stress prediction at part scale, multiphysics modeling at powder scale is performed to study the melt pool variation and defect formation induced by process parameters, preheating temperature and spattering particles. Melt pool dynamics and porosity formation mechanisms associated with these factors are revealed through simulation and experiments.

Based on the proposed part-scale residual stress and distortion model, path planning method is developed to tailor the laser scanning path for a given geometry to prevent large residual deformation and building failures. Gradient based path planning for continuous and island scanning strategy is formulated and full sensitivity analysis for the formulated compliance- and stress-minimization problem is performed.

The feasibility and effectiveness of this proposed path planning method is demonstrated experimentally using the AconityONE L-PBF system. In addition, a data-driven framework utilizing machine learning is developed to predict the thermal history at part-scale for L-PBF.

In this work, a sequential machine learning model including convolutional neural network (CNN) and recurrent neural network (RNN), long shortterm memory unit, is proposed for real-time thermal history prediction. A 100x prediction speed improvement is achieved compared to the finite element analysis which makes the prediction faster than real fabrication process and real-time temperature profile available.

Figure 1.1: Schematic Overview of Metal Laser Powder Bed Fusion Process [2]
Figure 1.1: Schematic Overview of Metal Laser Powder Bed Fusion Process [2]
Figure 1.2: Commercial Powder Bed Fusion Systems
Figure 1.2: Commercial Powder Bed Fusion Systems
Figure 1.3: Commercial Metal Components Fabricated by Powder Bed Fusion Additive Manufacturing: (a) GE Fuel Nozzle; (b) Stryker Hip Biomedical Implant.
Figure 1.3: Commercial Metal Components Fabricated by Powder Bed Fusion Additive Manufacturing: (a) GE Fuel Nozzle; (b) Stryker Hip Biomedical Implant.
Figure 2.1: Proposed Multiscale Process Simulation Framework
Figure 2.1: Proposed Multiscale Process Simulation Framework
Figure 2.2: (a) Experimental Setup for In-situ Thermocouple Measurement in the EOS M290 Build Chamber; (b) Themocouple Locations on the Bottom Side of the Substrate.
Figure 2.2: (a) Experimental Setup for In-situ Thermocouple Measurement in the EOS M290 Build Chamber; (b) Themocouple Locations on the Bottom Side of the Substrate.
Figure 2.3: (a) Finite Element Model for Single Layer Thermal Analysis; (b) Deposition Layer
Figure 2.3: (a) Finite Element Model for Single Layer Thermal Analysis; (b) Deposition Layer
Figure 2.4: Core-skin layer: (a) Surface Morphology; (b) Scanning Strategy; (c) Transient Temperature Distribution and Temperature History at (d) Point 1; (e) Point 2 and (f) Point 3
Figure 2.4: Core-skin layer: (a) Surface Morphology; (b) Scanning Strategy; (c) Transient Temperature Distribution and Temperature History at (d) Point 1; (e) Point 2 and (f) Point 3
Figure 2.5: (a) Scanning Orientation of Each Layer; (b) Finite Element Model for Micro-scale Representative Volume
Figure 2.5: (a) Scanning Orientation of Each Layer; (b) Finite Element Model for Micro-scale Representative Volume
Figure 2.6: Bottom Layer (a) Thermal History; (b) Plastic Strain and (c) Elastic Strain Evolution History
Figure 2.6: Bottom Layer (a) Thermal History; (b) Plastic Strain and (c) Elastic Strain Evolution History
Figure 2.7: Bottom Layer Inherent Strain under Default Process Parameters along Horizontal Scanning Path
Figure 2.7: Bottom Layer Inherent Strain under Default Process Parameters along Horizontal Scanning Path
Figure 2.8: Snapshots of the Element Activation Process
Figure 2.8: Snapshots of the Element Activation Process
Figure 2.9: Double Cantilever Beam Structure Built by the EOS M290 DMLM Process (a) Before and (b) After Cutting off; (c) Faro Laser ScanArm V3 for Distortion Measurement
Figure 2.9: Double Cantilever Beam Structure Built by the EOS M290 DMLM Process (a) Before and (b) After Cutting off; (c) Faro Laser ScanArm V3 for Distortion Measurement
Figure 2.10: Square Canonical Structure Built by the EOS M290 DMLM Process
Figure 2.10: Square Canonical Structure Built by the EOS M290 DMLM Process
Figure 2.11: Finite Element Mesh for the Square Canonical and Snapshots of Element Activation Process
Figure 2.11: Finite Element Mesh for the Square Canonical and Snapshots of Element Activation Process
Figure 2.12: Simulated Distortion Field for the Double Cantilever Beam before Cutting off the Supports: (a) Inherent Strain Method; (b) Simufact Additive 3.1
Figure 2.12: Simulated Distortion Field for the Double Cantilever Beam before Cutting off the Supports: (a) Inherent Strain Method; (b) Simufact Additive 3.1
Figure 3.10: Snapshots of Temperature Profile for Single Track in Keyhole Regime (P = 250W and V = 0.5m/s) at the Preheating Temperature of 100 °C
Figure 3.10: Snapshots of Temperature Profile for Single Track in Keyhole Regime (P = 250W and V = 0.5m/s) at the Preheating Temperature of 100 °C
s) at the Preheating Temperature of 500 °C
s) at the Preheating Temperature of 500 °C
Figure 3.15: Melt Pool Cross Section Comparison Between Simulation and Experiment for Single Track
Figure 3.15: Melt Pool Cross Section Comparison Between Simulation and Experiment for Single Track

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Keyhole Formation by Laser Drilling in Laser Powder Bed Fusion of Ti6Al4V Biomedical Alloy: Mesoscopic Computational Fluid Dynamics Simulation versus Mathematical Modelling Using Empirical Validation

Asif Ur Rehman 1,2,3,*
,† , Muhammad Arif Mahmood 4,*
,† , Fatih Pitir 1
, Metin Uymaz Salamci 2,3
,
Andrei C. Popescu 4 and Ion N. Mihailescu 4

Abstract

LPBF(Laser Powder Bed fusion) 공정에서 작동 조건은 열 분포를 기반으로 레이저 유도 키홀 영역을 결정하는 데 필수적입니다. 얕은 구멍과 깊은 구멍으로 분류되는 이러한 영역은 LPBF 프로세스에서 확률과 결함 형성 강도를 제어합니다.

LPBF 프로세스의 핵심 구멍을 연구하고 제어하기 위해 수학적 및 CFD(전산 유체 역학) 모델이 제공됩니다. CFD의 경우 이산 요소 모델링 기법을 사용한 유체 체적 방법이 사용되었으며, 분말 베드 보이드 및 표면에 의한 레이저 빔 흡수를 포함하여 수학적 모델이 개발되었습니다.

동적 용융 풀 거동을 자세히 살펴봅니다. 실험적, CFD 시뮬레이션 및 분석적 컴퓨팅 결과 간에 정량적 비교가 수행되어 좋은 일치를 얻습니다.

LPBF에서 레이저 조사 영역 주변의 온도는 높은 내열성과 분말 입자 사이의 공기로 인해 분말층 주변에 비해 급격히 상승하여 레이저 횡방향 열파의 이동이 느려집니다. LPBF에서 키홀은 에너지 밀도에 의해 제어되는 얕고 깊은 키홀 모드로 분류될 수 있습니다. 에너지 밀도를 높이면 얕은 키홀 구멍 모드가 깊은 키홀 구멍 모드로 바뀝니다.

깊은 키홀 구멍의 에너지 밀도는 다중 반사와 키홀 구멍 내의 2차 반사 빔의 집중으로 인해 더 높아져 재료가 빠르게 기화됩니다.

깊은 키홀 구멍 모드에서는 온도 분포가 높기 때문에 액체 재료가 기화 온도에 가까우므로 얕은 키홀 구멍보다 구멍이 형성될 확률이 훨씬 높습니다. 온도가 급격히 상승하면 재료 밀도가 급격히 떨어지므로 비열과 융해 잠열로 인해 유체 부피가 증가합니다.

그 대가로 표면 장력을 낮추고 용융 풀 균일성에 영향을 미칩니다.

In the laser powder bed fusion (LPBF) process, the operating conditions are essential in determining laser-induced keyhole regimes based on the thermal distribution. These regimes, classified into shallow and deep keyholes, control the probability and defects formation intensity in the LPBF process. To study and control the keyhole in the LPBF process, mathematical and computational fluid dynamics (CFD) models are presented. For CFD, the volume of fluid method with the discrete element modeling technique was used, while a mathematical model was developed by including the laser beam absorption by the powder bed voids and surface. The dynamic melt pool behavior is explored in detail. Quantitative comparisons are made among experimental, CFD simulation and analytical computing results leading to a good correspondence. In LPBF, the temperature around the laser irradiation zone rises rapidly compared to the surroundings in the powder layer due to the high thermal resistance and the air between the powder particles, resulting in a slow travel of laser transverse heat waves. In LPBF, the keyhole can be classified into shallow and deep keyhole mode, controlled by the energy density. Increasing the energy density, the shallow keyhole mode transforms into the deep keyhole mode. The energy density in a deep keyhole is higher due to the multiple reflections and concentrations of secondary reflected beams within the keyhole, causing the material to vaporize quickly. Due to an elevated temperature distribution in deep keyhole mode, the probability of pores forming is much higher than in a shallow keyhole as the liquid material is close to the vaporization temperature. When the temperature increases rapidly, the material density drops quickly, thus, raising the fluid volume due to the specific heat and fusion latent heat. In return, this lowers the surface tension and affects the melt pool uniformity.

Keywords: laser powder bed fusion; computational fluid dynamics; analytical modelling; shallow
and deep keyhole modes; experimental correlation

Figure 1. Powder bed schematic with voids.
Figure 1. Powder bed schematic with voids.
Figure 2. (a) Scanning electron microscopy images of Ti6Al4V powder particles and (b) simulated powder bed using discrete element modelling
Figure 2. (a) Scanning electron microscopy images of Ti6Al4V powder particles and (b) simulated powder bed using discrete element modelling
Figure 3. Temperature field contour formation at various time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms.
Figure 3. Temperature field contour formation at various time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms.
Figure 4. Detailed view of shallow depth melt mode with temperature field at 0.695 ms
Figure 4. Detailed view of shallow depth melt mode with temperature field at 0.695 ms
Figure 5. Melt flow stream traces formation at various time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms
Figure 5. Melt flow stream traces formation at various time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms
Figure 6. Density evolution of the melt pool at various time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms.
Figure 6. Density evolution of the melt pool at various time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms.
Figure 7. Un-melted and melted regions at different time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms
Figure 7. Un-melted and melted regions at different time intervals (a) 0.695 ms, (b) 0.795 ms, (c) 0.995 ms and (d) 1.3 ms
Figure 8. Transformation from shallow depth melt flow to deep keyhole formation when laser power increased from (a) 170 W to (b) 200 W
Figure 8. Transformation from shallow depth melt flow to deep keyhole formation when laser power increased from (a) 170 W to (b) 200 W
Figure 9. Stream traces and laser beam multiple reflections in deep keyhole melt flow mode
Figure 9. Stream traces and laser beam multiple reflections in deep keyhole melt flow mode
Figure 10. A comparison between analytical and CFD simulation results for peak thermal distribution value in the deep keyhole formation
Figure 10. A comparison between analytical and CFD simulation results for peak thermal distribution value in the deep keyhole formation
Figure 11. A comparison among experiments [49], CFD and analytical simulations for deep keyhole top width and bottom width
Figure 11. A comparison among experiments [49], CFD and analytical simulations for deep keyhole top width and bottom width

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Multiphysics Modeling of Thermal Behavior of Commercial Pure Titanium Powder During Selective Laser Melting

Multiphysics Modeling of Thermal Behavior of Commercial Pure Titanium Powder During Selective Laser Melting

Metals and Materials International (2021)Cite this article

Abstract

선택적 레이저 용융 동안 CP-Ti의 열 거동을 연구하기 위해 무작위 패킹 분말 베드 모델을 기반으로 하는 메조스코프 시뮬레이션이 설정되었습니다. 레이저와 분말의 상호 작용에 따른 용융 풀의 특성과 레이저 출력이 용융 풀의 열 거동, 유체 역학 및 표면 형태 변화에 미치는 영향을 연구했습니다.

결과는 레이저 출력이 증가함에 따라 최대 온도, 온도 변화율, 용융 풀의 수명 및 크기가 크게 향상되었음을 보여줍니다. 또한 본 연구에서는 이중궤도 하의 용융지의 특성과 열거동을 주로 연구하였다.

두 번째 트랙의 용융 풀의 최대 온도, 수명 및 길이와 너비는 첫 번째 트랙보다 더 높고 레이저 출력이 증가함에 따라 용융 풀에서 두 번째 트랙의 길이 너비 비율이 증가함을 알 수 있습니다. 더 커집니다.

A mesoscopic simulation based on random packing powder bed model was established to study the heat behavior of CP-Ti during selective laser melting. The characteristics of the molten pool under the interaction of laser and powder, and the influence of laser power on the thermal behavior, hydrodynamics and surface morphology evolution of the molten pool were studied. The results show that with the increase of laser power, the maximum temperature, temperature change rate, lifetime of molten pool and size are greatly improved. In addition, the characteristics and heat behavior of the molten pool under the double track are mainly studied in this study. It is found that the maximum temperature, lifetime, and the length and width of the molten pool of the second track are higher than those in the first, and with the increase of laser power, the length width ratio of the second track in molten pool becomes larger.

Multiphysics Modeling of Thermal Behavior of Commercial Pure Titanium Powder During Selective Laser Melting
Multiphysics Modeling of Thermal Behavior of Commercial Pure Titanium Powder During Selective Laser Melting

Keywords

  • Additive manufacturing
  • Selective laser melting
  • Numerical simulation
  • Thermal behavior

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Fig. 1. (a) Dimensions of the casting with runners (unit: mm), (b) a melt flow simulation using Flow-3D software together with Reilly's model[44], predicted that a large amount of bifilms (denoted by the black particles) would be contained in the final casting. (c) A solidification simulation using Pro-cast software showed that no shrinkage defect was contained in the final casting.

AZ91 합금 주물 내 연행 결함에 대한 캐리어 가스의 영향

Effect of carrier gases on the entrainment defects within AZ91 alloy castings

Tian Liab J.M.T.Daviesa Xiangzhen Zhuc
aUniversity of Birmingham, Birmingham B15 2TT, United Kingdom
bGrainger and Worrall Ltd, Bridgnorth WV15 5HP, United Kingdom
cBrunel Centre for Advanced Solidification Technology, Brunel University London, Kingston Ln, London, Uxbridge UB8 3PH, United Kingdom

Abstract

An entrainment defect (also known as a double oxide film defect or bifilm) acts a void containing an entrapped gas when submerged into a light-alloy melt, thus reducing the quality and reproducibility of the final castings. Previous publications, carried out with Al-alloy castings, reported that this trapped gas could be subsequently consumed by the reaction with the surrounding melt, thus reducing the void volume and negative effect of entrainment defects. Compared with Al-alloys, the entrapped gas within Mg-alloy might be more efficiently consumed due to the relatively high reactivity of magnesium. However, research into the entrainment defects within Mg alloys has been significantly limited. In the present work, AZ91 alloy castings were produced under different carrier gas atmospheres (i.e., SF6/CO2, SF6/air). The evolution processes of the entrainment defects contained in AZ91 alloy were suggested according to the microstructure inspections and thermodynamic calculations. The defects formed in the different atmospheres have a similar sandwich-like structure, but their oxide films contained different combinations of compounds. The use of carrier gases, which were associated with different entrained-gas consumption rates, affected the reproducibility of AZ91 castings.

Keywords

Magnesium alloyCastingOxide film, Bifilm, Entrainment defect, Reproducibility

연행 결함(이중 산화막 결함 또는 이중막 결함이라고도 함)은 경합금 용융물에 잠길 때 갇힌 가스를 포함하는 공극으로 작용하여 최종 주물의 품질과 재현성을 저하시킵니다. Al-합금 주조로 수행된 이전 간행물에서는 이 갇힌 가스가 주변 용융물과의 반응에 의해 후속적으로 소모되어 공극 부피와 연행 결함의 부정적인 영향을 줄일 수 있다고 보고했습니다. Al-합금에 비해 마그네슘의 상대적으로 높은 반응성으로 인해 Mg-합금 내에 포집된 가스가 더 효율적으로 소모될 수 있습니다. 그러나 Mg 합금 내 연행 결함에 대한 연구는 상당히 제한적이었습니다. 현재 작업에서 AZ91 합금 주물은 다양한 캐리어 가스 분위기(즉, SF 6 /CO2 , SF 6 / 공기). AZ91 합금에 포함된 엔트레인먼트 결함의 진화 과정은 미세조직 검사 및 열역학적 계산에 따라 제안되었습니다. 서로 다른 분위기에서 형성된 결함은 유사한 샌드위치 구조를 갖지만 산화막에는 서로 다른 화합물 조합이 포함되어 있습니다. 다른 동반 가스 소비율과 관련된 운반 가스의 사용은 AZ91 주물의 재현성에 영향을 미쳤습니다.

키워드

마그네슘 합금주조Oxide film, Bifilm, Entrainment 불량, 재현성

1 . 소개

지구상에서 가장 가벼운 구조용 금속인 마그네슘은 지난 수십 년 동안 가장 매력적인 경금속 중 하나가 되었습니다. 결과적으로 마그네슘 산업은 지난 20년 동안 급속한 발전을 경험했으며 [1 , 2] , 이는 전 세계적으로 Mg 합금에 대한 수요가 크게 증가했음을 나타냅니다. 오늘날 Mg 합금의 사용은 자동차, 항공 우주, 전자 등의 분야에서 볼 수 있습니다. [3 , 4] . Mg 금속의 전 세계 소비는 특히 자동차 산업에서 앞으로 더욱 증가할 것으로 예측되었습니다. 기존 자동차와 전기 자동차 모두의 에너지 효율성 요구 사항이 설계를 경량화하도록 더욱 밀어붙이기 때문입니다 [3 , 56] .

Mg 합금에 대한 수요의 지속적인 성장은 Mg 합금 주조의 품질 및 기계적 특성 개선에 대한 광범위한 관심을 불러일으켰습니다. Mg 합금 주조 공정 동안 용융물의 표면 난류는 소량의 주변 대기를 포함하는 이중 표면 필름의 포획으로 이어질 수 있으므로 동반 결함(이중 산화막 결함 또는 이중막 결함이라고도 함)을 형성합니다. ) [7] , [8] , [9] , [10] . 무작위 크기, 수량, 방향 및 연행 결함의 배치는 주조 특성의 변화와 관련된 중요한 요인으로 널리 받아들여지고 있습니다 [7] . 또한 Peng et al. [11]AZ91 합금 용융물에 동반된 산화물 필름이 Al 8 Mn 5 입자에 대한 필터 역할을 하여 침전될 때 가두는 것을 발견했습니다 . Mackie et al. [12]는 또한 동반된 산화막이 금속간 입자를 트롤(trawl)하는 작용을 하여 입자가 클러스터링되어 매우 큰 결함을 형성할 수 있다고 제안했습니다. 금속간 화합물의 클러스터링은 비말동반 결함을 주조 특성에 더 해롭게 만들었습니다.

연행 결함에 관한 이전 연구의 대부분은 Al-합금에 대해 수행되었으며 [7 , [13] , [14] , [15] , [16] , [17] , [18] 몇 가지 잠재적인 방법이 제안되었습니다. 알루미늄 합금 주물의 품질에 대한 부정적인 영향을 줄이기 위해. Nyahumwa et al., [16] 은 연행 결함 내의 공극 체적이 열간 등방압 압축(HIP) 공정에 의해 감소될 수 있음을 보여줍니다. Campbell [7] 은 결함 내부의 동반된 가스가 주변 용융물과의 반응으로 인해 소모될 수 있다고 제안했으며, 이는 Raiszedeh와 Griffiths [19]에 의해 추가로 확인되었습니다 ..혼입 가스 소비가 Al-합금 주물의 기계적 특성에 미치는 영향은 [8 , 9]에 의해 조사되었으며 , 이는 혼입 가스의 소비가 주조 재현성의 개선을 촉진함을 시사합니다.

Al-합금 내 결함에 대한 조사와 비교하여 Mg-합금 내 연행 결함에 대한 연구는 상당히 제한적입니다. 연행 결함의 존재는 Mg 합금 주물 [20 , 21] 에서 입증 되었지만 그 거동, 진화 및 연행 가스 소비는 여전히 명확하지 않습니다.

Mg 합금 주조 공정에서 용융물은 일반적으로 마그네슘 점화를 피하기 위해 커버 가스로 보호됩니다. 따라서 모래 또는 매몰 몰드의 공동은 용융물을 붓기 전에 커버 가스로 세척해야 합니다 [22] . 따라서, Mg 합금 주물 내의 연행 가스는 공기만이 아니라 주조 공정에 사용되는 커버 가스를 포함해야 하며, 이는 구조 및 해당 연행 결함의 전개를 복잡하게 만들 수 있습니다.

SF 6 은 Mg 합금 주조 공정에 널리 사용되는 대표적인 커버 가스입니다 [23] , [24] , [25] . 이 커버 가스는 유럽의 마그네슘 합금 주조 공장에서 사용하도록 제한되었지만 상업 보고서에 따르면 이 커버는 전 세계 마그네슘 합금 산업, 특히 다음과 같은 글로벌 마그네슘 합금 생산을 지배한 국가에서 여전히 인기가 있습니다. 중국, 브라질, 인도 등 [26] . 또한, 최근 학술지 조사에서도 이 커버가스가 최근 마그네슘 합금 연구에서 널리 사용된 것으로 나타났다 [27] . SF 6 커버 가스 의 보호 메커니즘 (즉, 액체 Mg 합금과 SF 6 사이의 반응Cover gas)에 대한 연구는 여러 선행연구자들에 의해 이루어졌으나 표면 산화막의 형성과정이 아직 명확하게 밝혀지지 않았으며, 일부 발표된 결과들도 상충되고 있다. 1970년대 초 Fruehling [28] 은 SF 6 아래에 형성된 표면 피막이 주로 미량의 불화물과 함께 MgO 임을 발견 하고 SF 6 이 Mg 합금 표면 피막에 흡수 된다고 제안했습니다 . Couling [29] 은 흡수된 SF 6 이 Mg 합금 용융물과 반응하여 MgF 2 를 형성함을 추가로 확인했습니다 . 지난 20년 동안 아래에 자세히 설명된 것처럼 Mg 합금 표면 필름의 다양한 구조가 보고되었습니다.(1)

단층 필름 . Cashion [30 , 31] 은 X선 광전자 분광법(XPS)과 오제 분광법(AES)을 사용하여 표면 필름을 MgO 및 MgF 2 로 식별했습니다 . 그는 또한 필름의 구성이 두께와 전체 실험 유지 시간에 걸쳐 일정하다는 것을 발견했습니다. Cashion이 관찰한 필름은 10분에서 100분의 유지 시간으로 생성된 단층 구조를 가졌다.(2)

이중층 필름 . Aarstad et. al [32] 은 2003년에 이중층 표면 산화막을 보고했습니다. 그들은 예비 MgO 막에 부착된 잘 분포된 여러 MgF 2 입자를 관찰 하고 전체 표면적의 25-50%를 덮을 때까지 성장했습니다. 외부 MgO 필름을 통한 F의 내부 확산은 진화 과정의 원동력이었습니다. 이 이중층 구조는 Xiong의 그룹 [25 , 33] 과 Shih et al. 도 지지했습니다 . [34] .(삼)

트리플 레이어 필름 . 3층 필름과 그 진화 과정은 Pettersen [35]에 의해 2002년에 보고되었습니다 . Pettersen은 초기 표면 필름이 MgO 상이었고 F의 내부 확산에 의해 점차적으로 안정적인 MgF 2 상 으로 진화한다는 것을 발견했습니다 . 두꺼운 상부 및 하부 MgF 2 층.(4)

산화물 필름은 개별 입자로 구성 됩니다. Wang et al [36] 은 Mg-alloy 표면 필름을 SF 6 커버 가스 하에서 용융물에 교반 한 다음 응고 후 동반된 표면 필름을 검사했습니다. 그들은 동반된 표면 필름이 다른 연구자들이 보고한 보호 표면 필름처럼 계속되지 않고 개별 입자로 구성된다는 것을 발견했습니다. 젊은 산화막은 MgO 나노 크기의 산화물 입자로 구성되어 있는 반면, 오래된 산화막은 한쪽 면에 불화물과 질화물이 포함된 거친 입자(평균 크기 약 1μm)로 구성되어 있습니다.

Mg 합금 용융 표면의 산화막 또는 동반 가스는 모두 액체 Mg 합금과 커버 가스 사이의 반응으로 인해 형성되므로 Mg 합금 표면막에 대한 위에서 언급한 연구는 진화에 대한 귀중한 통찰력을 제공합니다. 연행 결함. 따라서 SF 6 커버 가스 의 보호 메커니즘 (즉, Mg-합금 표면 필름의 형성)은 해당 동반 결함의 잠재적인 복잡한 진화 과정을 나타냅니다.

그러나 Mg 합금 용융물에 표면 필름을 형성하는 것은 용융물에 잠긴 동반된 가스의 소비와 다른 상황에 있다는 점에 유의해야 합니다. 예를 들어, 앞서 언급한 연구에서 표면 성막 동안 충분한 양의 커버 가스가 담지되어 커버 가스의 고갈을 억제했습니다. 대조적으로, Mg 합금 용융물 내의 동반된 가스의 양은 유한하며, 동반된 가스는 완전히 고갈될 수 있습니다. Mirak [37] 은 3.5% SF 6 /기포를 특별히 설계된 영구 금형에서 응고되는 순수한 Mg 합금 용융물에 도입했습니다. 기포가 완전히 소모되었으며, 해당 산화막은 MgO와 MgF 2 의 혼합물임을 알 수 있었다.. 그러나 Aarstad [32] 및 Xiong [25 , 33]에 의해 관찰된 MgF 2 스팟 과 같은 핵 생성 사이트 는 관찰되지 않았습니다. Mirak은 또한 조성 분석을 기반으로 산화막에서 MgO 이전에 MgF 2 가 형성 되었다고 추측했는데 , 이는 이전 문헌에서 보고된 표면 필름 형성 과정(즉, MgF 2 이전에 형성된 MgO)과 반대 입니다. Mirak의 연구는 동반된 가스의 산화막 형성이 표면막의 산화막 형성과 상당히 다를 수 있음을 나타내었지만 산화막의 구조와 진화에 대해서는 밝히지 않았습니다.

또한 커버 가스에 캐리어 가스를 사용하는 것도 커버 가스와 액체 Mg 합금 사이의 반응에 영향을 미쳤습니다. SF 6 /air 는 용융 마그네슘의 점화를 피하기 위해 SF 6 /CO 2 운반 가스 [38] 보다 더 높은 함량의 SF 6을 필요로 하여 다른 가스 소비율을 나타냅니다. Liang et.al [39] 은 CO 2 가 캐리어 가스로 사용될 때 표면 필름에 탄소가 형성된다고 제안했는데 , 이는 SF 6 /air 에서 형성된 필름과 다릅니다 . Mg 연소 [40]에 대한 조사 에서 Mg 2 C 3 검출이 보고되었습니다.CO 2 연소 후 Mg 합금 샘플 에서 이는 Liang의 결과를 뒷받침할 뿐만 아니라 이중 산화막 결함에서 Mg 탄화물의 잠재적 형성을 나타냅니다.

여기에 보고된 작업은 다양한 커버 가스(즉, SF 6 /air 및 SF 6 /CO 2 )로 보호되는 AZ91 Mg 합금 주물에서 형성된 연행 결함의 거동과 진화에 대한 조사 입니다. 이러한 캐리어 가스는 액체 Mg 합금에 대해 다른 보호성을 가지며, 따라서 상응하는 동반 가스의 다른 소비율 및 발생 프로세스와 관련될 수 있습니다. AZ91 주물의 재현성에 대한 동반 가스 소비의 영향도 연구되었습니다.

2 . 실험

2.1 . 용융 및 주조

3kg의 AZ91 합금을 700 ± 5 °C의 연강 도가니에서 녹였습니다. AZ91 합금의 조성은 표 1 에 나타내었다 . 가열하기 전에 잉곳 표면의 모든 산화물 스케일을 기계가공으로 제거했습니다. 사용 된 커버 가스는 0.5 %이었다 SF 6 / 공기 또는 0.5 % SF 6 / CO 2 (부피. %) 다른 주물 6L / 분의 유량. 용융물은 15분 동안 0.3L/min의 유속으로 아르곤으로 가스를 제거한 다음 [41 , 42] , 모래 주형에 부었습니다. 붓기 전에 샌드 몰드 캐비티를 20분 동안 커버 가스로 플러싱했습니다 [22] . 잔류 용융물(약 1kg)이 도가니에서 응고되었습니다.

표 1 . 본 연구에 사용된 AZ91 합금의 조성(wt%).

아연미네소타마그네슘
9.40.610.150.020.0050.0017잔여

그림 1 (a)는 러너가 있는 주물의 치수를 보여줍니다. 탑 필링 시스템은 최종 주물에서 연행 결함을 생성하기 위해 의도적으로 사용되었습니다. Green과 Campbell [7 , 43] 은 탑 필링 시스템이 바텀 필링 시스템에 비해 주조 과정에서 더 많은 연행 현상(즉, 이중 필름)을 유발한다고 제안했습니다. 이 금형의 용융 흐름 시뮬레이션(Flow-3D 소프트웨어)은 연행 현상에 관한 Reilly의 모델 [44] 을 사용하여 최종 주조에 많은 양의 이중막이 포함될 것이라고 예측했습니다( 그림 1 에서 검은색 입자로 표시됨) . NS).

그림 1

수축 결함은 또한 주물의 기계적 특성과 재현성에 영향을 미칩니다. 이 연구는 주조 품질에 대한 이중 필름의 영향에 초점을 맞추었기 때문에 수축 결함이 발생하지 않도록 금형을 의도적으로 설계했습니다. ProCAST 소프트웨어를 사용한 응고 시뮬레이션은 그림 1c 와 같이 최종 주조에 수축 결함이 포함되지 않음을 보여주었습니다 . 캐스팅 건전함도 테스트바 가공 전 실시간 X-ray를 통해 확인했다.

모래 주형은 1wt를 함유한 수지 결합된 규사로 만들어졌습니다. % PEPSET 5230 수지 및 1wt. % PEPSET 5112 촉매. 모래는 또한 억제제로 작용하기 위해 2중량%의 Na 2 SiF 6 을 함유했습니다 .. 주입 온도는 700 ± 5 °C였습니다. 응고 후 러너바의 단면을 Sci-Lab Analytical Ltd로 보내 H 함량 분석(LECO 분석)을 하였고, 모든 H 함량 측정은 주조 공정 후 5일째에 실시하였다. 각각의 주물은 인장 강도 시험을 위해 클립 신장계가 있는 Zwick 1484 인장 시험기를 사용하여 40개의 시험 막대로 가공되었습니다. 파손된 시험봉의 파단면을 주사전자현미경(SEM, Philips JEOL7000)을 이용하여 가속전압 5~15kV로 조사하였다. 파손된 시험 막대, 도가니에서 응고된 잔류 Mg 합금 및 주조 러너를 동일한 SEM을 사용하여 단면화하고 연마하고 검사했습니다. CFEI Quanta 3D FEG FIB-SEM을 사용하여 FIB(집속 이온 빔 밀링 기술)에 의해 테스트 막대 파괴 표면에서 발견된 산화막의 단면을 노출했습니다. 분석에 필요한 산화막은 백금층으로 코팅하였다. 그런 다음 30kV로 가속된 갈륨 이온 빔이 산화막의 단면을 노출시키기 위해 백금 코팅 영역을 둘러싼 재료 기판을 밀링했습니다. 산화막 단면의 EDS 분석은 30kV의 가속 전압에서 FIB 장비를 사용하여 수행되었습니다.

2.2 . 산화 세포

전술 한 바와 같이, 몇몇 최근 연구자들은 마그네슘 합금의 용탕 표면에 형성된 보호막 조사 [38 , 39 , [46] , [47] , [48] , [49] , [50] , [51] , [52 ] . 이 실험 동안 사용된 커버 가스의 양이 충분하여 커버 가스에서 불화물의 고갈을 억제했습니다. 이 섹션에서 설명하는 실험은 엔트레인먼트 결함의 산화막의 진화를 연구하기 위해 커버 가스의 공급을 제한하는 밀봉된 산화 셀을 사용했습니다. 산화 셀에 포함된 커버 가스는 큰 크기의 “동반된 기포”로 간주되었습니다.

도 2에 도시된 바와 같이 , 산화셀의 본체는 내부 길이가 400mm, 내경이 32mm인 폐쇄형 연강관이었다. 수냉식 동관을 전지의 상부에 감았습니다. 튜브가 가열될 때 냉각 시스템은 상부와 하부 사이에 온도 차이를 만들어 내부 가스가 튜브 내에서 대류하도록 했습니다. 온도는 도가니 상단에 위치한 K형 열전대로 모니터링했습니다. Nieet al. [53] 은 Mg 합금 용융물의 표면 피막을 조사할 때 SF 6 커버 가스가 유지로의 강철 벽과 반응할 것이라고 제안했습니다 . 이 반응을 피하기 위해 강철 산화 전지의 내부 표면(그림 2 참조)) 및 열전대의 상반부는 질화붕소로 코팅되었습니다(Mg 합금은 질화붕소와 ​​접촉하지 않았습니다).

그림 2

실험 중에 고체 AZ91 합금 블록을 산화 셀 바닥에 위치한 마그네시아 도가니에 넣었습니다. 전지는 1L/min의 가스 유속으로 전기 저항로에서 100℃로 가열되었다. 원래의 갇힌 대기(즉, 공기)를 대체하기 위해 셀을 이 온도에서 20분 동안 유지했습니다. 그런 다음, 산화 셀을 700°C로 더 가열하여 AZ91 샘플을 녹였습니다. 그런 다음 가스 입구 및 출구 밸브가 닫혀 제한된 커버 가스 공급 하에서 산화를 위한 밀폐된 환경이 생성되었습니다. 그런 다음 산화 전지를 5분 간격으로 5분에서 30분 동안 700 ± 10°C에서 유지했습니다. 각 유지 시간이 끝날 때 세포를 물로 켄칭했습니다. 실온으로 냉각한 후 산화된 샘플을 절단하고 연마한 다음 SEM으로 검사했습니다.

3 . 결과

3.1 . SF 6 /air 에서 형성된 엔트레인먼트 결함의 구조 및 구성

0.5 % SF의 커버 가스 하에서 AZ91 주물에 형성된 유입 결함의 구조 및 조성 6 / 공기는 SEM 및 EDS에 의해 관찰되었다. 결과는 그림 3에 스케치된 엔트레인먼트 결함의 두 가지 유형이 있음을 나타냅니다 . (1) 산화막이 전통적인 단층 구조를 갖는 유형 A 결함 및 (2) 산화막이 2개 층을 갖는 유형 B 결함. 이러한 결함의 세부 사항은 다음에 소개되었습니다. 여기에서 비말동반 결함은 생물막 또는 이중 산화막으로도 알려져 있기 때문에 B형 결함의 산화막은 본 연구에서 “다층 산화막” 또는 “다층 구조”로 언급되었습니다. “이중 산화막 결함의 이중층 산화막”과 같은 혼란스러운 설명을 피하기 위해.

그림 3

그림 4 (ab)는 약 0.4μm 두께의 조밀한 단일층 산화막을 갖는 Type A 결함을 보여줍니다. 이 필름에서 산소, 불소, 마그네슘 및 알루미늄이 검출되었습니다( 그림 4c). 산화막은 마그네슘과 알루미늄의 산화물과 불화물의 혼합물로 추측됩니다. 불소의 검출은 동반된 커버 가스가 이 결함의 형성에 포함되어 있음을 보여주었습니다. 즉, Fig. 4 (a)에 나타난 기공 은 수축결함이나 수소기공도가 아니라 연행결함이었다. 알루미늄의 검출은 Xiong과 Wang의 이전 연구 [47 , 48] 와 다르며 , SF 6으로 보호된 AZ91 용융물의 표면 필름에 알루미늄이 포함되어 있지 않음을 보여주었습니다.커버 가스. 유황은 원소 맵에서 명확하게 인식할 수 없었지만 해당 ESD 스펙트럼에서 S-피크가 있었습니다.

그림 4

도 5 (ab)는 다층 산화막을 갖는 Type B 엔트레인먼트 결함을 나타낸다. 산화막의 조밀한 외부 층은 불소와 산소가 풍부하지만( 그림 5c) 상대적으로 다공성인 내부 층은 산소만 풍부하고(즉, 불소가 부족) 부분적으로 함께 성장하여 샌드위치 모양을 형성합니다. 구조. 따라서 외층은 불화물과 산화물의 혼합물이며 내층은 주로 산화물로 추정된다. 황은 EDX 스펙트럼에서만 인식될 수 있었고 요소 맵에서 명확하게 식별할 수 없었습니다. 이는 커버 가스의 작은 S 함량(즉, SF 6 의 0.5% 부피 함량 때문일 수 있음)커버 가스). 이 산화막에서는 이 산화막의 외층에 알루미늄이 포함되어 있지만 내층에서는 명확하게 검출할 수 없었다. 또한 Al의 분포가 고르지 않은 것으로 보입니다. 결함의 우측에는 필름에 알루미늄이 존재하지만 그 농도는 매트릭스보다 높은 것으로 식별할 수 없음을 알 수 있다. 그러나 결함의 왼쪽에는 알루미늄 농도가 훨씬 높은 작은 영역이 있습니다. 이러한 알루미늄의 불균일한 분포는 다른 결함(아래 참조)에서도 관찰되었으며, 이는 필름 내부 또는 아래에 일부 산화물 입자가 형성된 결과입니다.

그림 5

무화과 도 4 및 5 는 SF 6 /air 의 커버 가스 하에 주조된 AZ91 합금 샘플에서 형성된 연행 결함의 횡단면 관찰을 나타낸다 . 2차원 단면에서 관찰된 수치만으로 연행 결함을 특성화하는 것만으로는 충분하지 않습니다. 더 많은 이해를 돕기 위해 테스트 바의 파단면을 관찰하여 엔트레인먼트 결함(즉, 산화막)의 표면을 더 연구했습니다.

Fig. 6 (a)는 SF 6 /air 에서 생산된 AZ91 합금 인장시험봉의 파단면을 보여준다 . 파단면의 양쪽에서 대칭적인 어두운 영역을 볼 수 있습니다. 그림 6 (b)는 어두운 영역과 밝은 영역 사이의 경계를 보여줍니다. 밝은 영역은 들쭉날쭉하고 부서진 특징으로 구성되어 있는 반면, 어두운 영역의 표면은 비교적 매끄럽고 평평했습니다. 또한 EDS 결과( Fig. 6 c-d 및 Table 2) 불소, 산소, 황 및 질소는 어두운 영역에서만 검출되었으며, 이는 어두운 영역이 용융물에 동반된 표면 보호 필름임을 나타냅니다. 따라서 어두운 영역은 대칭적인 특성을 고려할 때 연행 결함이라고 제안할 수 있습니다. Al-합금 주조물의 파단면에서 유사한 결함이 이전에 보고되었습니다 [7] . 질화물은 테스트 바 파단면의 산화막에서만 발견되었지만 그림 1과 그림 4에 표시된 단면 샘플에서는 검출되지 않았습니다 4 및 5 . 근본적인 이유는 이러한 샘플에 포함된 질화물이 샘플 연마 과정에서 가수분해되었을 수 있기 때문입니다 [54] .

그림 6

표 2 . EDS 결과(wt.%)는 그림 6에 표시된 영역에 해당합니다 (커버 가스: SF 6 /공기).

영형마그네슘NS아연NSNS
그림 6 (b)의 어두운 영역3.481.3279.130.4713.630.570.080.73
그림 6 (b)의 밝은 영역3.5884.4811.250.68

도 1 및 도 2에 도시된 결함의 단면 관찰과 함께 도 4 및 도 5 를 참조하면, 인장 시험봉에 포함된 연행 결함의 구조를 도 6 (e) 와 같이 스케치하였다 . 결함에는 산화막으로 둘러싸인 동반된 가스가 포함되어 있어 테스트 바 내부에 보이드 섹션이 생성되었습니다. 파괴 과정에서 결함에 인장력이 가해지면 균열이 가장 약한 경로를 따라 전파되기 때문에 보이드 섹션에서 균열이 시작되어 연행 결함을 따라 전파됩니다 [55] . 따라서 최종적으로 시험봉이 파단되었을 때 Fig. 6 (a) 와 같이 시험봉의 양 파단면에 연행결함의 산화피막이 나타났다 .

3.2 . SF 6 /CO 2 에 형성된 연행 결함의 구조 및 조성

SF 6 /air 에서 형성된 엔트레인먼트 결함과 유사하게, 0.5% SF 6 /CO 2 의 커버 가스 아래에서 형성된 결함 도 두 가지 유형의 산화막(즉, 단층 및 다층 유형)을 가졌다. 도 7 (a)는 다층 산화막을 포함하는 엔트레인먼트 결함의 예를 도시한다. 결함에 대한 확대 관찰( 그림 7b )은 산화막의 내부 층이 함께 성장하여 SF 6 /air 의 분위기에서 형성된 결함과 유사한 샌드위치 같은 구조를 나타냄을 보여줍니다 ( 그림 7b). 5 나 ). EDS 스펙트럼( 그림 7c) 이 샌드위치형 구조의 접합부(내층)는 주로 산화마그네슘을 함유하고 있음을 보여주었다. 이 EDS 스펙트럼에서는 불소, 황, 알루미늄의 피크가 확인되었으나 그 양은 상대적으로 적었다. 대조적으로, 산화막의 외부 층은 조밀하고 불화물과 산화물의 혼합물로 구성되어 있습니다( 그림 7d-e).

그림 7

Fig. 8 (a)는 0.5%SF 6 /CO 2 분위기에서 제작된 AZ91 합금 인장시험봉의 파단면의 연행결함을 보여준다 . 상응하는 EDS 결과(표 3)는 산화막이 불화물과 산화물을 함유함을 보여주었다. 황과 질소는 검출되지 않았습니다. 게다가, 확대 관찰(  8b)은 산화막 표면에 반점을 나타내었다. 반점의 직경은 수백 나노미터에서 수 마이크론 미터까지 다양했습니다.

그림 8

산화막의 구조와 조성을 보다 명확하게 나타내기 위해 테스트 바 파단면의 산화막 단면을 FIB 기법을 사용하여 현장에서 노출시켰다( 그림 9 ). 도 9a에 도시된 바와 같이 , 백금 코팅층과 Mg-Al 합금 기재 사이에 연속적인 산화피막이 발견되었다. 그림 9 (bc)는 다층 구조( 그림 9c 에서 빨간색 상자로 표시)를 나타내는 산화막에 대한 확대 관찰을 보여줍니다 . 바닥층은 불소와 산소가 풍부하고 불소와 산화물의 혼합물이어야 합니다 . 5 와 7, 유일한 산소가 풍부한 최상층은 도 1 및 도 2에 도시 된 “내층”과 유사하였다 5 및 7 .

그림 9

연속 필름을 제외하고 도 9 에 도시된 바와 같이 연속 필름 내부 또는 하부에서도 일부 개별 입자가 관찰되었다 . 그림 9( b) 의 산화막 좌측에서 Al이 풍부한 입자가 검출되었으며, 마그네슘과 산소 원소도 풍부하게 함유하고 있어 스피넬 Mg 2 AlO 4 로 추측할 수 있다 . 이러한 Mg 2 AlO 4 입자의 존재는 Fig. 5 와 같이 관찰된 필름의 작은 영역에 높은 알루미늄 농도와 알루미늄의 불균일한 분포의 원인이 된다 .(씨). 여기서 강조되어야 할 것은 연속 산화막의 바닥층의 다른 부분이 이 Al이 풍부한 입자보다 적은 양의 알루미늄을 함유하고 있지만, 그림 9c는 이 바닥층의 알루미늄 양이 여전히 무시할 수 없는 수준임을 나타냅니다 . , 특히 필름의 외층과 비교할 때. 도 9b에 도시된 산화막의 우측 아래에서 입자가 검출되어 Mg와 O가 풍부하여 MgO인 것으로 추측되었다. Wang의 결과에 따르면 [56], Mg 용융물과 Mg 증기의 산화에 의해 Mg 용융물의 표면에 많은 이산 MgO 입자가 형성될 수 있다. 우리의 현재 연구에서 관찰된 MgO 입자는 같은 이유로 인해 형성될 수 있습니다. 실험 조건의 차이로 인해 더 적은 Mg 용융물이 기화되거나 O2와 반응할 수 있으므로 우리 작업에서 형성되는 MgO 입자는 소수에 불과합니다. 또한 필름에서 풍부한 탄소가 발견되어 CO 2 가 용융물과 반응하여 탄소 또는 탄화물을 형성할 수 있음을 보여줍니다 . 이 탄소 농도는 표 3에 나타낸 산화막의 상대적으로 높은 탄소 함량 (즉, 어두운 영역) 과 일치하였다 . 산화막 옆 영역.

표 3 . 도 8에 도시된 영역에 상응하는 EDS 결과(wt.%) (커버 가스: SF 6 / CO 2 ).

영형마그네슘NS아연NSNS
그림 8 (a)의 어두운 영역7.253.6469.823.827.030.86
그림 8 (a)의 밝은 영역2.100.4482.8313.261.36

테스트 바 파단면( 도 9 ) 에서 산화막의 이 단면 관찰은 도 6 (e)에 도시된 엔트레인먼트 결함의 개략도를 추가로 확인했다 . SF 6 /CO 2 와 SF 6 /air 의 서로 다른 분위기에서 형성된 엔트레인먼트 결함 은 유사한 구조를 가졌지만 그 조성은 달랐다.

3.3 . 산화 전지에서 산화막의 진화

섹션 3.1 및 3.2 의 결과 는 SF 6 /air 및 SF 6 /CO 2 의 커버 가스 아래에서 AZ91 주조에서 형성된 연행 결함의 구조 및 구성을 보여줍니다 . 산화 반응의 다른 단계는 연행 결함의 다른 구조와 조성으로 이어질 수 있습니다. Campbell은 동반된 가스가 주변 용융물과 반응할 수 있다고 추측했지만 Mg 합금 용융물과 포획된 커버 가스 사이에 반응이 발생했다는 보고는 거의 없습니다. 이전 연구자들은 일반적으로 개방된 환경에서 Mg 합금 용융물과 커버 가스 사이의 반응에 초점을 맞췄습니다 [38 , 39 , [46] , [47][48] , [49] , [50] , [51] , [52] , 이는 용융물에 갇힌 커버 가스의 상황과 다릅니다. AZ91 합금에서 엔트레인먼트 결함의 형성을 더 이해하기 위해 엔트레인먼트 결함의 산화막의 진화 과정을 산화 셀을 사용하여 추가로 연구했습니다.

.도 10 (a 및 d) 0.5 % 방송 SF 보호 산화 셀에서 5 분 동안 유지 된 표면 막 (6) / 공기. 불화물과 산화물(MgF 2 와 MgO) 로 이루어진 단 하나의 층이 있었습니다 . 이 표면 필름에서. 황은 EDS 스펙트럼에서 검출되었지만 그 양이 너무 적어 원소 맵에서 인식되지 않았습니다. 이 산화막의 구조 및 조성은 도 4 에 나타낸 엔트레인먼트 결함의 단층막과 유사하였다 .

그림 10

10분의 유지 시간 후, 얇은 (O,S)가 풍부한 상부층(약 700nm)이 예비 F-농축 필름에 나타나 그림 10 (b 및 e) 에서와 같이 다층 구조를 형성했습니다 . ). (O, S)가 풍부한 최상층의 두께는 유지 시간이 증가함에 따라 증가했습니다. Fig. 10 (c, f) 에서 보는 바와 같이 30분간 유지한 산화막도 다층구조를 가지고 있으나 (O,S)가 풍부한 최상층(약 2.5μm)의 두께가 10분 산화막의 그것. 도 10 (bc) 에 도시 된 다층 산화막 은 도 5에 도시된 샌드위치형 결함의 막과 유사한 외관을 나타냈다 .

도 10에 도시된 산화막의 상이한 구조는 커버 가스의 불화물이 AZ91 합금 용융물과의 반응으로 인해 우선적으로 소모될 것임을 나타내었다. 불화물이 고갈된 후, 잔류 커버 가스는 액체 AZ91 합금과 추가로 반응하여 산화막에 상부 (O, S)가 풍부한 층을 형성했습니다. 따라서 도 1 및 도 3에 도시된 연행 결함의 상이한 구조 및 조성 4 와 5 는 용융물과 갇힌 커버 가스 사이의 진행 중인 산화 반응 때문일 수 있습니다.

이 다층 구조는 Mg 합금 용융물에 형성된 보호 표면 필름에 관한 이전 간행물 [38 , [46] , [47] , [48] , [49] , [50] , [51] 에서 보고되지 않았습니다 . . 이는 이전 연구원들이 무제한의 커버 가스로 실험을 수행했기 때문에 커버 가스의 불화물이 고갈되지 않는 상황을 만들었기 때문일 수 있습니다. 따라서 엔트레인먼트 결함의 산화피막은 도 10에 도시된 산화피막과 유사한 거동특성을 가지나 [38 ,[46] , [47] , [48] , [49] , [50] , [51] .

SF 유지 산화막와 마찬가지로 6 / 공기, SF에 형성된 산화물 막 (6) / CO 2는 또한 세포 산화 다른 유지 시간과 다른 구조를 가지고 있었다. .도 11 (a)는 AZ91 개최 산화막, 0.5 %의 커버 가스 하에서 SF 표면 용융 도시 6 / CO 2, 5 분. 이 필름은 MgF 2 로 이루어진 단층 구조를 가졌다 . 이 영화에서는 MgO의 존재를 확인할 수 없었다. 30분의 유지 시간 후, 필름은 다층 구조를 가졌다; 내부 층은 조밀하고 균일한 외관을 가지며 MgF 2 로 구성 되고 외부 층은 MgF 2 혼합물및 MgO. 0.5%SF 6 /air 에서 형성된 표면막과 다른 이 막에서는 황이 검출되지 않았다 . 따라서, 0.5%SF 6 /CO 2 의 커버 가스 내의 불화물 도 막 성장 과정의 초기 단계에서 우선적으로 소모되었다. SF 6 /air 에서 형성된 막과 비교하여 SF 6 /CO 2 에서 형성된 막에서 MgO 는 나중에 나타났고 황화물은 30분 이내에 나타나지 않았다. 이는 SF 6 /air 에서 필름의 형성과 진화 가 SF 6 /CO 2 보다 빠르다 는 것을 의미할 수 있습니다 . CO 2 후속적으로 용융물과 반응하여 MgO를 형성하는 반면, 황 함유 화합물은 커버 가스에 축적되어 반응하여 매우 늦은 단계에서 황화물을 형성할 수 있습니다(산화 셀에서 30분 후).

그림 11

4 . 논의

4.1 . SF 6 /air 에서 형성된 연행 결함의 진화

Outokumpu HSC Chemistry for Windows( http://www.hsc-chemistry.net/ )의 HSC 소프트웨어를 사용하여 갇힌 기체와 액체 AZ91 합금 사이에서 발생할 수 있는 반응을 탐색하는 데 필요한 열역학 계산을 수행했습니다. 계산에 대한 솔루션은 소량의 커버 가스(즉, 갇힌 기포 내의 양)와 AZ91 합금 용융물 사이의 반응 과정에서 어떤 생성물이 가장 형성될 가능성이 있는지 제안합니다.

실험에서 압력은 1기압으로, 온도는 700°C로 설정했습니다. 커버 가스의 사용량은 7 × 10으로 가정 하였다 -7  약 0.57 cm의 양으로 kg 3 (3.14 × 10 -6  0.5 % SF위한 kmol) 6 / 공기, 0.35 cm (3) (3.12 × 10 – 8  kmol) 0.5%SF 6 /CO 2 . 포획된 가스와 접촉하는 AZ91 합금 용융물의 양은 모든 반응을 완료하기에 충분한 것으로 가정되었습니다. SF 6 의 분해 생성물 은 SF 5 , SF 4 , SF 3 , SF 2 , F 2 , S(g), S 2(g) 및 F(g) [57] , [58] , [59] , [60] .

그림 12 는 AZ91 합금과 0.5%SF 6 /air 사이의 반응에 대한 열역학적 계산의 평형 다이어그램을 보여줍니다 . 다이어그램에서 10 -15  kmol 미만의 반응물 및 생성물은 표시되지 않았습니다. 이는 존재 하는 SF 6 의 양 (≈ 1.57 × 10 -10  kmol) 보다 5배 적 으므로 영향을 미치지 않습니다. 실제적인 방법으로 과정을 관찰했습니다.

그림 12

이 반응 과정은 3단계로 나눌 수 있다.

1단계 : 불화물의 형성. AZ91 용융물은 SF 6 및 그 분해 생성물과 우선적으로 반응하여 MgF 2 , AlF 3 및 ZnF 2 를 생성 합니다. 그러나 ZnF 2 의 양 이 너무 적어서 실제적으로 검출되지  않았을 수 있습니다(  MgF 2 의 3 × 10 -10 kmol에 비해 ZnF 2 1.25 × 10 -12 kmol ). 섹션 3.1 – 3.3에 표시된 모든 산화막 . 한편, 잔류 가스에 황이 SO 2 로 축적되었다 .

2단계 : 산화물의 형성. 액체 AZ91 합금이 포획된 가스에서 사용 가능한 모든 불화물을 고갈시킨 후, Mg와의 반응으로 인해 AlF 3 및 ZnF 2 의 양이 빠르게 감소했습니다. O 2 (g) 및 SO 2 는 AZ91 용융물과 반응하여 MgO, Al 2 O 3 , MgAl 2 O 4 , ZnO, ZnSO 4 및 MgSO 4 를 형성 합니다. 그러나 ZnO 및 ZnSO 4 의 양은 EDS에 의해 실제로 발견되기에는 너무 적었을 것입니다(예: 9.5 × 10 -12  kmol의 ZnO, 1.38 × 10 -14  kmol의 ZnSO 4 , 대조적으로 4.68 × 10−10  kmol의 MgF 2 , X 축의 AZ91 양 이 2.5 × 10 -9  kmol일 때). 실험 사례에서 커버 가스의 F 농도는 매우 낮고 전체 농도 f O는 훨씬 높습니다. 따라서 1단계와 2단계, 즉 불화물과 산화물의 형성은 반응 초기에 동시에 일어나 그림 1과 2와 같이 불화물과 산화물의 가수층 혼합물이 형성될 수 있다 . 4 및 10 (a). 내부 층은 산화물로 구성되어 있지만 불화물은 커버 가스에서 F 원소가 완전히 고갈된 후에 형성될 수 있습니다.

단계 1-2는 도 10 에 도시 된 다층 구조의 형성 과정을 이론적으로 검증하였다 .

산화막 내의 MgAl 2 O 4 및 Al 2 O 3 의 양은 도 4에 도시된 산화막과 일치하는 검출하기에 충분한 양이었다 . 그러나, 도 10 에 도시된 바와 같이, 산화셀에서 성장된 산화막에서는 알루미늄의 존재를 인식할 수 없었다 . 이러한 Al의 부재는 표면 필름과 AZ91 합금 용융물 사이의 다음 반응으로 인한 것일 수 있습니다.(1)

Al 2 O 3  + 3Mg + = 3MgO + 2Al, △G(700°C) = -119.82 kJ/mol(2)

Mg + MgAl 2 O 4  = MgO + Al, △G(700°C) = -106.34 kJ/mol이는 반응물이 서로 완전히 접촉한다는 가정 하에 열역학적 계산이 수행되었기 때문에 HSC 소프트웨어로 시뮬레이션할 수 없었습니다. 그러나 실제 공정에서 AZ91 용융물과 커버 가스는 보호 표면 필름의 존재로 인해 서로 완전히 접촉할 수 없습니다.

3단계 : 황화물과 질화물의 형성. 30분의 유지 시간 후, 산화 셀의 기상 불화물 및 산화물이 고갈되어 잔류 가스와 용융 반응을 허용하여 초기 F-농축 또는 (F, O )이 풍부한 표면 필름, 따라서 그림 10 (b 및 c)에 표시된 관찰된 다층 구조를 생성합니다 . 게다가, 질소는 모든 반응이 완료될 때까지 AZ91 용융물과 반응했습니다. 도 6 에 도시 된 산화막 은 질화물 함량으로 인해 이 반응 단계에 해당할 수 있다. 그러나, 그 결과는 도 1 및 도 5에 도시 된 연마된 샘플에서 질화물이 검출되지 않음을 보여준다. 4 와 5, 그러나 테스트 바 파단면에서만 발견됩니다. 질화물은 다음과 같이 샘플 준비 과정에서 가수분해될 수 있습니다 [54] .(삼)

Mg 3 N 2  + 6H 2 O = 3Mg(OH) 2  + 2NH 3 ↑(4)

AlN+ 3H 2 O = Al(OH) 3  + NH 3 ↑

또한 Schmidt et al. [61] 은 Mg 3 N 2 와 AlN이 반응하여 3원 질화물(Mg 3 Al n N n+2, n=1, 2, 3…) 을 형성할 수 있음을 발견했습니다 . HSC 소프트웨어에는 삼원 질화물 데이터베이스가 포함되어 있지 않아 계산에 추가할 수 없습니다. 이 단계의 산화막은 또한 삼원 질화물을 포함할 수 있습니다.

4.2 . SF 6 /CO 2 에서 형성된 연행 결함의 진화

도 13 은 AZ91 합금과 0.5%SF 6 /CO 2 사이의 열역학적 계산 결과를 보여준다 . 이 반응 과정도 세 단계로 나눌 수 있습니다.

그림 13

1단계 : 불화물의 형성. SF 6 및 그 분해 생성물은 AZ91 용융물에 의해 소비되어 MgF 2 , AlF 3 및 ZnF 2 를 형성했습니다 . 0.5% SF 6 /air 에서 AZ91의 반응에서와 같이 ZnF 2 의 양 이 너무 작아서 실제적으로 감지되지  않았습니다( 2.67 x 10 -10  kmol의 MgF 2 에 비해 ZnF 2 1.51 x 10 -13 kmol ). S와 같은 잔류 가스 트랩에 축적 유황 2 (g) 및 (S)의 일부분 (2) (g)가 CO와 반응하여 2 SO 형성하는 2및 CO. 이 반응 단계의 생성물은 도 11 (a)에 도시된 필름과 일치하며 , 이는 불화물만을 함유하는 단일 층 구조를 갖는다.

2단계 : 산화물의 형성. ALF 3 및 ZnF 2 MgF로 형성 용융 AZ91 마그네슘의 반응 2 , Al 및 Zn으로한다. SO 2 는 소모되기 시작하여 표면 필름에 산화물을 생성 하고 커버 가스에 S 2 (g)를 생성했습니다. 한편, CO 2 는 AZ91 용융물과 직접 반응하여 CO, MgO, ZnO 및 Al 2 O 3 를 형성 합니다. 도 1에 도시 된 산화막 9 및 11 (b)는 산소가 풍부한 층과 다층 구조로 인해 이 반응 단계에 해당할 수 있습니다.

커버 가스의 CO는 AZ91 용융물과 추가로 반응하여 C를 생성할 수 있습니다. 이 탄소는 온도가 감소할 때(응고 기간 동안) Mg와 추가로 반응하여 Mg 탄화물을 형성할 수 있습니다 [62] . 이것은 도 4에 도시된 산화막의 탄소 함량이 높은 이유일 수 있다 8 – 9 . Liang et al. [39] 또한 SO 2 /CO 2 로 보호된 AZ91 합금 표면 필름에서 탄소 검출을 보고했습니다 . 생성된 Al 2 O 3 는 MgO와 더 결합하여 MgAl 2 O [63]를 형성할 수 있습니다 . 섹션 4.1 에서 논의된 바와 같이, 알루미나 및 스피넬은 도 11 에 도시된 바와 같이 표면 필름에 알루미늄 부재를 야기하는 Mg와 반응할 수 있다 .

3단계 : 황화물의 형성. AZ91은 용융물 S 소비하기 시작 2 인 ZnS와 MGS 형성 갇힌 잔류 가스 (g)를. 이러한 반응은 반응 과정의 마지막 단계까지 일어나지 않았으며, 이는 Fig. 7 (c)에 나타난 결함의 S-함량 이 적은 이유일 수 있다 .

요약하면, 열역학적 계산은 AZ91 용융물이 커버 가스와 반응하여 먼저 불화물을 형성한 다음 마지막에 산화물과 황화물을 형성할 것임을 나타냅니다. 다른 반응 단계에서 산화막은 다른 구조와 조성을 가질 것입니다.

4.3 . 운반 가스가 동반 가스 소비 및 AZ91 주물의 재현성에 미치는 영향

SF 6 /air 및 SF 6 /CO 2 에서 형성된 연행 결함의 진화 과정은 4.1절 과 4.2  에서 제안되었습니다 . 이론적인 계산은 실제 샘플에서 발견되는 해당 산화막과 관련하여 검증되었습니다. 연행 결함 내의 대기는 Al-합금 시스템과 다른 시나리오에서 액체 Mg-합금과의 반응으로 인해 효율적으로 소모될 수 있습니다(즉, 연행된 기포의 질소가 Al-합금 용융물과 효율적으로 반응하지 않을 것입니다 [64 , 65] 그러나 일반적으로 “질소 연소”라고 하는 액체 Mg 합금에서 질소가 더 쉽게 소모될 것입니다 [66] ).

동반된 가스와 주변 액체 Mg-합금 사이의 반응은 동반된 가스를 산화막 내에서 고체 화합물(예: MgO)로 전환하여 동반 결함의 공극 부피를 감소시켜 결함(예: 공기의 동반된 가스가 주변의 액체 Mg 합금에 의해 고갈되면 용융 온도가 700 °C이고 액체 Mg 합금의 깊이가 10 cm라고 가정할 때 최종 고체 제품의 총 부피는 0.044가 됩니다. 갇힌 공기가 취한 초기 부피의 %).

연행 결함의 보이드 부피 감소와 해당 주조 특성 사이의 관계는 알루미늄 합금 주조에서 널리 연구되었습니다. Nyahumwa와 Campbell [16] 은 HIP(Hot Isostatic Pressing) 공정이 Al-합금 주물의 연행 결함이 붕괴되고 산화물 표면이 접촉하게 되었다고 보고했습니다. 주물의 피로 수명은 HIP 이후 개선되었습니다. Nyahumwa와 Campbell [16] 도 서로 접촉하고 있는 이중 산화막의 잠재적인 결합을 제안했지만 이를 뒷받침하는 직접적인 증거는 없었습니다. 이 결합 현상은 Aryafar et.al에 의해 추가로 조사되었습니다. [8], 그는 강철 튜브에서 산화물 스킨이 있는 두 개의 Al-합금 막대를 다시 녹인 다음 응고된 샘플에 대해 인장 강도 테스트를 수행했습니다. 그들은 Al-합금 봉의 산화물 스킨이 서로 강하게 결합되어 용융 유지 시간이 연장됨에 따라 더욱 강해짐을 발견했으며, 이는 이중 산화막 내 동반된 가스의 소비로 인한 잠재적인 “치유” 현상을 나타냅니다. 구조. 또한 Raidszadeh와 Griffiths [9 , 19] 는 연행 가스가 반응하는 데 더 긴 시간을 갖도록 함으로써 응고 전 용융 유지 시간을 연장함으로써 Al-합금 주물의 재현성에 대한 연행 결함의 부정적인 영향을 성공적으로 줄였습니다. 주변이 녹습니다.

앞서 언급한 연구를 고려할 때, Mg 합금 주물에서 혼입 가스의 소비는 다음 두 가지 방식으로 혼입 결함의 부정적인 영향을 감소시킬 수 있습니다.

(1) 이중 산화막의 결합 현상 . 도 5 및 도 7 에 도시 된 샌드위치형 구조 는 이중 산화막 구조의 잠재적인 결합을 나타내었다. 그러나 산화막의 결합으로 인한 강도 증가를 정량화하기 위해서는 더 많은 증거가 필요합니다.

(2) 연행 결함의 보이드 체적 감소 . 주조품의 품질에 대한 보이드 부피 감소의 긍정적인 효과는 HIP 프로세스 [67]에 의해 널리 입증되었습니다 . 섹션 4.1 – 4.2 에서 논의된 진화 과정과 같이 , 동반된 가스와 주변 AZ91 합금 용융물 사이의 지속적인 반응으로 인해 동반 결함의 산화막이 함께 성장할 수 있습니다. 최종 고체 생성물의 부피는 동반된 기체에 비해 상당히 작았다(즉, 이전에 언급된 바와 같이 0.044%).

따라서, 혼입 가스의 소모율(즉, 산화막의 성장 속도)은 AZ91 합금 주물의 품질을 향상시키는 중요한 매개변수가 될 수 있습니다. 이에 따라 산화 셀의 산화막 성장 속도를 추가로 조사했습니다.

도 14 는 상이한 커버 가스(즉, 0.5%SF 6 /air 및 0.5%SF 6 /CO 2 ) 에서의 표면 필름 성장 속도의 비교를 보여준다 . 필름 두께 측정을 위해 각 샘플의 15개의 임의 지점을 선택했습니다. 95% 신뢰구간(95%CI)은 막두께의 변화가 가우시안 분포를 따른다는 가정하에 계산하였다. 0.5%SF 6 /air 에서 형성된 모든 표면막이 0.5%SF 6 /CO 2 에서 형성된 것보다 빠르게 성장함을 알 수 있다 . 다른 성장률은 0.5%SF 6 /air 의 연행 가스 소비율 이 0.5%SF 6 /CO 2 보다 더 높음 을 시사했습니다., 이는 동반된 가스의 소비에 더 유리했습니다.

그림 14

산화 셀에서 액체 AZ91 합금과 커버 가스의 접촉 면적(즉, 도가니의 크기)은 많은 양의 용융물과 가스를 고려할 때 상대적으로 작았다는 점에 유의해야 합니다. 결과적으로, 산화 셀 내에서 산화막 성장을 위한 유지 시간은 비교적 길었다(즉, 5-30분). 하지만, 실제 주조에 함유 된 혼입 결함은 (상대적으로 매우 적은, 즉, 수 미크론의 크기에 도시 된 바와 같이 ,도 3. – 6 및 [7]), 동반된 가스는 주변 용융물로 완전히 둘러싸여 상대적으로 큰 접촉 영역을 생성합니다. 따라서 커버 가스와 AZ91 합금 용융물의 반응 시간은 비교적 짧을 수 있습니다. 또한 실제 Mg 합금 모래 주조의 응고 시간은 몇 분일 수 있습니다(예: Guo [68] 은 직경 60mm의 Mg 합금 모래 주조가 응고되는 데 4분이 필요하다고 보고했습니다). 따라서 Mg-합금 용융주조 과정에서 포획된 동반된 가스는 특히 응고 시간이 긴 모래 주물 및 대형 주물의 경우 주변 용융물에 의해 쉽게 소모될 것으로 예상할 수 있습니다.

따라서, 동반 가스의 다른 소비율과 관련된 다른 커버 가스(0.5%SF 6 /air 및 0.5%SF 6 /CO 2 )가 최종 주물의 재현성에 영향을 미칠 수 있습니다. 이 가정을 검증하기 위해 0.5%SF 6 /air 및 0.5%SF 6 /CO 2 에서 생산된 AZ91 주물 을 기계적 평가를 위해 테스트 막대로 가공했습니다. Weibull 분석은 선형 최소 자승(LLS) 방법과 비선형 최소 자승(비 LLS) 방법을 모두 사용하여 수행되었습니다 [69] .

그림 15 (ab)는 LLS 방법으로 얻은 UTS 및 AZ91 합금 주물의 연신율의 전통적인 2-p 선형 Weibull 플롯을 보여줍니다. 사용된 추정기는 P= (i-0.5)/N이며, 이는 모든 인기 있는 추정기 중 가장 낮은 편향을 유발하는 것으로 제안되었습니다 [69 , 70] . SF 6 /air 에서 생산된 주물 은 UTS Weibull 계수가 16.9이고 연신율 Weibull 계수가 5.0입니다. 대조적으로, SF 6 /CO 2 에서 생산된 주물의 UTS 및 연신 Weibull 계수는 각각 7.7과 2.7로, SF 6 /CO 2 에 의해 보호된 주물의 재현성이 SF 6 /air 에서 생산된 것보다 훨씬 낮음을 시사합니다. .

그림 15

또한 저자의 이전 출판물 [69] 은 선형화된 Weibull 플롯의 단점을 보여주었으며, 이는 Weibull 추정 의 더 높은 편향과 잘못된 2 중단을 유발할 수 있습니다 . 따라서 그림 15 (cd) 와 같이 Non-LLS Weibull 추정이 수행되었습니다 . SF 6 /공기주조물 의 UTS Weibull 계수 는 20.8인 반면, SF 6 /CO 2 하에서 생산된 주조물의 UTS Weibull 계수는 11.4로 낮아 재현성에서 분명한 차이를 보였다. 또한 SF 6 /air elongation(El%) 데이터 세트는 SF 6 /CO 2 의 elongation 데이터 세트보다 더 높은 Weibull 계수(모양 = 5.8)를 가졌습니다.(모양 = 3.1). 따라서 LLS 및 Non-LLS 추정 모두 SF 6 /공기 주조가 SF 6 /CO 2 주조 보다 더 높은 재현성을 갖는다고 제안했습니다 . CO 2 대신 공기를 사용 하면 혼입된 가스의 더 빠른 소비에 기여하여 결함 내의 공극 부피를 줄일 수 있다는 방법을 지원합니다 . 따라서 0.5%SF 6 /CO 2 대신 0.5%SF 6 /air를 사용 하면(동반된 가스의 소비율이 증가함) AZ91 주물의 재현성이 향상되었습니다.

그러나 모든 Mg 합금 주조 공장이 현재 작업에서 사용되는 주조 공정을 따랐던 것은 아니라는 점에 유의해야 합니다. Mg의 합금 용탕 본 작업은 탈기에 따라서, 동반 가스의 소비에 수소의 영향을 감소 (즉, 수소 잠재적 동반 가스의 고갈 억제, 동반 된 기체로 확산 될 수있다 [7 , 71 , 72] ). 대조적으로, 마그네슘 합금 주조 공장에서는 마그네슘을 주조할 때 ‘가스 문제’가 없고 따라서 인장 특성에 큰 변화가 없다고 널리 믿어지기 때문에 마그네슘 합금 용융물은 일반적으로 탈기되지 않습니다 [73] . 연구에 따르면 Mg 합금 주물의 기계적 특성에 대한 수소의 부정적인 영향 [41 ,42 , 73] , 탈기 공정은 마그네슘 합금 주조 공장에서 여전히 인기가 없습니다.

또한 현재 작업에서 모래 주형 공동은 붓기 전에 SF 6 커버 가스 로 플러싱되었습니다 [22] . 그러나 모든 Mg 합금 주조 공장이 이러한 방식으로 금형 캐비티를 플러싱한 것은 아닙니다. 예를 들어, Stone Foundry Ltd(영국)는 커버 가스 플러싱 대신 유황 분말을 사용했습니다. 그들의 주물 내의 동반된 가스 는 보호 가스라기 보다는 SO 2 /공기일 수 있습니다 .

따라서 본 연구의 결과는 CO 2 대신 공기를 사용 하는 것이 최종 주조의 재현성을 향상시키는 것으로 나타났지만 다른 산업용 Mg 합금 주조 공정과 관련하여 캐리어 가스의 영향을 확인하기 위해서는 여전히 추가 조사가 필요합니다.

7 . 결론

1.

AZ91 합금에 형성된 연행 결함이 관찰되었습니다. 그들의 산화막은 단층과 다층의 두 가지 유형의 구조를 가지고 있습니다. 다층 산화막은 함께 성장하여 최종 주조에서 샌드위치 같은 구조를 형성할 수 있습니다.2.

실험 결과와 이론적인 열역학적 계산은 모두 갇힌 가스의 불화물이 황을 소비하기 전에 고갈되었음을 보여주었습니다. 이중 산화막 결함의 3단계 진화 과정이 제안되었습니다. 산화막은 진화 단계에 따라 다양한 화합물 조합을 포함했습니다. SF 6 /air 에서 형성된 결함 은 SF 6 /CO 2 에서 형성된 것과 유사한 구조를 갖지만 산화막의 조성은 달랐다. 엔트레인먼트 결함의 산화막 형성 및 진화 과정은 이전에 보고된 Mg 합금 표면막(즉, MgF 2 이전에 형성된 MgO)의 것과 달랐다 .삼.

산화막의 성장 속도는 SF하에 큰 것으로 입증되었다 (6) / SF보다 공기 6 / CO 2 손상 봉입 가스의 빠른 소비에 기여한다. AZ91 합금 주물의 재현성은 SF 6 /CO 2 대신 SF 6 /air를 사용할 때 향상되었습니다 .

감사의 말

저자는 EPSRC LiME 보조금 EP/H026177/1의 자금 지원 과 WD Griffiths 박사와 Adrian Carden(버밍엄 대학교)의 도움을 인정합니다. 주조 작업은 University of Birmingham에서 수행되었습니다.

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Fig. 5 Comparison of experimental SEM image and CtFD simulated melt pool with beam diameters of(a)700 μm,(b)1000 μm, and(c)1300 μm and an absorption rate of 0.3. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively

추가 생산용 전자빔 조사에 의한 316L 스테인리스 용융 · 응고 거동

Melting and Solidification Behavior of 316L Steel Induced by Electron-Beam Irradiation for Additive Manufacturing

付加製造用電子ビーム照射による 316L ステンレス鋼の溶融・凝固挙動

奥 川 将 行*・宮 田 雄一朗*・王     雷*・能 勢 和 史*
小 泉 雄一郎*・中 野 貴 由*
Masayuki OKUGAWA, Yuichiro MIYATA, Lei WANG, Kazufumi NOSE,
Yuichiro KOIZUMI and Takayoshi NAKANO

Abstract

적층 제조(AM) 기술은 복잡한 형상의 3D 부품을 쉽게 만들고 미세 구조 제어를 통해 재료 특성을 크게 제어할 수 있기 때문에 많은 관심을 받았습니다. PBF(Powderbed fusion) 방식의 AM 공정에서는 금속 분말을 레이저나 전자빔으로 녹이고 응고시키는 과정을 반복하여 3D 부품을 제작합니다.

일반적으로 응고 미세구조는 Hunt[Mater. 과학. 영어 65, 75(1984)]. 그러나 CET 이론이 일반 316L 스테인리스강에서도 높은 G와 R로 인해 PBF형 AM 공정에 적용될 수 있을지는 불확실하다.

본 연구에서는 미세구조와 응고 조건 간의 관계를 밝히기 위해 전자빔 조사에 의해 유도된 316L 강의 응고 미세구조를 분석하고 CtFD(Computational Thermal-Fluid Dynamics) 방법을 사용하여 고체/액체 계면에서의 응고 조건을 평가했습니다.

CET 이론과 반대로 높은 G 조건에서 등축 결정립이 종종 형성되는 것으로 밝혀졌다. CtFD 시뮬레이션은 약 400 mm s-1의 속도까지 유체 흐름이 있음을 보여 주며 수상 돌기의 파편 및 이동의 영향으로 등축 결정립이 형성됨을 시사했습니다.

Additive manufacturing(AM)technologies have attracted much attention because it enables us to build 3D parts with complicated geometry easily and control material properties significantly via the control of microstructures. In the powderbed fusion(PBF)type AM process, 3D parts are fabricated by repeating a process of melting and solidifying metal powders by laser or electron beams. In general, the solidification microstructures can be predicted from solidification conditions defined by the combination of temperature gradient G and solidification rate R on the basis of columnar-equiaxed transition(CET)theory proposed by Hunt [Mater. Sci. Eng. 65, 75(1984)]. However, it is unclear whether the CET theory can be applied to the PBF type AM process because of the high G and R, even for general 316L stainless steel. In this study, to reveal relationships between microstructures and solidification conditions, we have analyzed solidification microstructures of 316L steel induced by electronbeam irradiation and evaluated solidification conditions at the solid/liquid interface using a computational thermal-fluid dynamics (CtFD)method. It was found that equiaxed grains were often formed under high G conditions contrary to the CET theory. CtFD simulation revealed that there is a fluid flow up to a velocity of about 400 mm s-1, and suggested that equiaxed grains are formed owing to the effect of fragmentations and migrations of dendrites.

Keywords

Additive Manufacturing, 316L Stainless Steel, Powder Bed Fusion, Electron Beam Melting, Computational Thermal
Fluid Dynamics Simulation

Fig. 1 Width, height, and height differences calculated from laser microscope analysis of melt tracks formed by scanning electron beam. Fig. 2(a)Scanning electron microscope(SEM)image and(b) corresponding electron back-scattering diffraction(EBSD) IPF-map taken from the electron-beam irradiated region in P900-V100 sample. Fig. 3 Average grain size and their aspect ratio calculated from EBSD IPF-map taken from the electron-beam irradiated region.
Fig. 1 Width, height, and height differences calculated from laser microscope analysis of melt tracks formed by scanning electron beam. Fig. 2(a)Scanning electron microscope(SEM)image and(b) corresponding electron back-scattering diffraction(EBSD) IPF-map taken from the electron-beam irradiated region in P900-V100 sample. Fig. 3 Average grain size and their aspect ratio calculated from EBSD IPF-map taken from the electron-beam irradiated region.
Fig. 4 Comparison of experimental SEM image and computational thermal fluid dynamics(CtFD)simulated melt pool with a beam diameter of 700 μm and absorption rates of(a)0.3,(b)0.5, and (c)0.7. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively.
Fig. 4 Comparison of experimental SEM image and computational thermal fluid dynamics(CtFD)simulated melt pool with a beam diameter of 700 μm and absorption rates of(a)0.3,(b)0.5, and (c)0.7. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively.
Fig. 5 Comparison of experimental SEM image and CtFD simulated melt pool with beam diameters of(a)700 μm,(b)1000 μm, and(c)1300 μm and an absorption rate of 0.3. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively
Fig. 5 Comparison of experimental SEM image and CtFD simulated melt pool with beam diameters of(a)700 μm,(b)1000 μm, and(c)1300 μm and an absorption rate of 0.3. Electron beam power and scan speed are 900 W and 100 mm s-1, respectively
Fig. 6 Depth of melt tracks calculated from experimental SEM image and CtFD simulation results.
Fig. 6 Depth of melt tracks calculated from experimental SEM image and CtFD simulation results.
Fig. 7 G-R plots of 316L steel colored by(a)aspect ratio of crystalline grains and(b)fluid velocity.
Fig. 7 G-R plots of 316L steel colored by(a)aspect ratio of crystalline grains and(b)fluid velocity.
Fig. 8 Comparison of solidification microstructure(EBSD IPF-map)of melt region formed by scanning electron beam and corresponding snap shot of CtFD simulation colored by fluid velocity
Fig. 8 Comparison of solidification microstructure(EBSD IPF-map)of melt region formed by scanning electron beam and corresponding snap shot of CtFD simulation colored by fluid velocity

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Fig. 1. Schematic of (a) geometry of the simulation model, (b) A-A cross-section presenting the locations of point probes for recording temperature history (unit: µm).

Laser powder bed fusion of 17-4 PH stainless steel: a comparative study on the effect of heat treatment on the microstructure evolution and mechanical properties

17-4 PH 스테인리스강의 레이저 분말 베드 융합: 열처리가 미세조직의 진화 및 기계적 특성에 미치는 영향에 대한 비교 연구

panelS.Saboonia, A.Chaboka, S.Fenga,e, H.Blaauwb, T.C.Pijperb,c, H.J.Yangd, Y.T.Peia
aDepartment of Advanced Production Engineering, Engineering and Technology Institute Groningen, University of Groningen, Nijenborgh 4, 9747 AG, Groningen, The Netherlands
bPhilips Personal Care, Oliemolenstraat 5, 9203 ZN, Drachten, The Netherlands
cInnovation Cluster Drachten, Nipkowlaan 5, 9207 JA, Drachten, The Netherlands
dShi-changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, 72 Wenhua Road, Shenyang 110016, P. R. China
eSchool of Mechanical Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing, 100083, P.R. China

Abstract

17-4 PH (precipitation hardening) stainless steel is commonly used for the fabrication of complicated molds with conformal cooling channels using laser powder bed fusion process (L-PBF). However, their microstructure in the as-printed condition varies notably with the chemical composition of the feedstock powder, resulting in different age-hardening behavior. In the present investigation, 17-4 PH stainless steel components were fabricated by L-PBF from two different feedstock powders, and subsequently subjected to different combinations of post-process heat treatments. It was observed that the microstructure in as-printed conditions could be almost fully martensitic or ferritic, depending on the ratio of Creq/Nieq of the feedstock powder. Aging treatment at 480 °C improved the yield and ultimate tensile strengths of the as-printed components. However, specimens with martensitic structures exhibited accelerated age-hardening response compared with the ferritic specimens due to the higher lattice distortion and dislocation accumulation, resulting in the “dislocation pipe diffusion mechanism”. It was also found that the martensitic structures were highly susceptible to the formation of reverted austenite during direct aging treatment, where 19.5% of austenite phase appeared in the microstructure after 15 h of direct aging. Higher fractions of reverted austenite activates the transformation induced plasticity and improves the ductility of heat treated specimens. The results of the present study can be used to tailor the microstructure of the L-PBF printed 17-4 PH stainless steel by post-process heat treatments to achieve a good combination of mechanical properties.

17-4 PH(석출 경화) 스테인리스강은 레이저 분말 베드 융합 공정(L-PBF)을 사용하여 등각 냉각 채널이 있는 복잡한 금형 제작에 일반적으로 사용됩니다. 그러나 인쇄된 상태의 미세 구조는 공급원료 분말의 화학적 조성에 따라 크게 달라지므로 시효 경화 거동이 다릅니다.

현재 조사에서 17-4 PH 스테인리스강 구성요소는 L-PBF에 의해 두 가지 다른 공급원료 분말로 제조되었으며, 이후에 다양한 조합의 후처리 열처리를 거쳤습니다. 인쇄된 상태의 미세구조는 공급원료 분말의 Creq/Nieq 비율에 따라 거의 완전히 마르텐사이트 또는 페라이트인 것으로 관찰되었습니다.

480 °C에서 노화 처리는 인쇄된 구성 요소의 수율과 극한 인장 강도를 개선했습니다. 그러나 마텐자이트 구조의 시편은 격자 변형 및 전위 축적이 높아 페라이트 시편에 비해 시효 경화 반응이 가속화되어 “전위 파이프 확산 메커니즘”이 발생합니다.

또한 마르텐사이트 구조는 직접 시효 처리 중에 복귀된 오스테나이트의 형성에 매우 민감한 것으로 밝혀졌으며, 여기서 15시간의 직접 시효 후 미세 조직에 19.5%의 오스테나이트 상이 나타났습니다.

복귀된 오스테나이트의 비율이 높을수록 변형 유도 가소성이 활성화되고 열처리된 시편의 연성이 향상됩니다. 본 연구의 결과는 기계적 특성의 우수한 조합을 달성하기 위해 후처리 열처리를 통해 L-PBF로 인쇄된 17-4 PH 스테인리스강의 미세 구조를 조정하는 데 사용할 수 있습니다.

Keywords

Laser powder bed fusion17-4 PH stainless steelPost-process heat treatmentAge hardeningReverted austenite

Fig. 1. Schematic of (a) geometry of the simulation model, (b) A-A cross-section presenting the locations of point probes for recording temperature history (unit: µm).
Fig. 1. Schematic of (a) geometry of the simulation model, (b) A-A cross-section presenting the locations of point probes for recording temperature history (unit: µm).
Fig. 2. Optical (a, b) and TEM (c) micrographs of the wrought 17-4 PH stainless steel.
Fig. 2. Optical (a, b) and TEM (c) micrographs of the wrought 17-4 PH stainless steel.
Fig. 3. EBSD micrographs of the as-printed 17-4 PH steel fabricated with “powder A” (a, b) and “powder B” (c, d) on two different cross sections: (a, c) perpendicular to the building direction, and (b, d) parallel to the building direction.
Fig. 3. EBSD micrographs of the as-printed 17-4 PH steel fabricated with “powder A” (a, b) and “powder B” (c, d) on two different cross sections: (a, c) perpendicular to the building direction, and (b, d) parallel to the building direction.
Fig. 4. Microstructure of the as-printed 17-4 PH stainless steel fabricated with “powder A” (a) and “powder B” (b).
Fig. 4. Microstructure of the as-printed 17-4 PH stainless steel fabricated with “powder A” (a) and “powder B” (b).
Fig. 5. Simulated temperature history of the probes located at the cross section of the L-PBF 17-4 PH steel sample.
Fig. 5. Simulated temperature history of the probes located at the cross section of the L-PBF 17-4 PH steel sample.
Fig. 6. Dependency of the volume fraction of delta ferrite in the final microstructure of L-PBF printed 17-4 PH steel as a function of Creq/Nieq.
Fig. 6. Dependency of the volume fraction of delta ferrite in the final microstructure of L-PBF printed 17-4 PH steel as a function of Creq/Nieq.
Fig. 7. IQ + IPF (left column), parent austenite grain maps (middle column) and phase maps (right column, green color = martensite, red color = austenite) of the post-process heat treated 17-4 PH stainless steel: (a-c) direct aged, (d-f) HIP + aging, (g-i) SA + Aging, and (j-l) HIP + SA + aging (all sample were printed with “powder A”).
Fig. 7. IQ + IPF (left column), parent austenite grain maps (middle column) and phase maps (right column, green color = martensite, red color = austenite) of the post-process heat treated 17-4 PH stainless steel: (a-c) direct aged, (d-f) HIP + aging, (g-i) SA + Aging, and (j-l) HIP + SA + aging (all sample were printed with “powder A”).
Fig. 8. TEM micrographs of the post process heat treated 17-4 PH stainless steel: (a) direct aging and (b) HIP + aging (printed with “powder A”).
Fig. 8. TEM micrographs of the post process heat treated 17-4 PH stainless steel: (a) direct aging and (b) HIP + aging (printed with “powder A”).
Fig. 9. XRD patterns of the post-process heat treated 17-4 PH stainless steel printed with “powder A”.
Fig. 9. XRD patterns of the post-process heat treated 17-4 PH stainless steel printed with “powder A”.
Fig. 10. (a) Volume fraction of reverted austenite as a function of aging time for “direct aging” condition, (b) phase map (green color = martensite, red color = austenite) of the 15 h direct aged specimen printed with “powder A”.
Fig. 10. (a) Volume fraction of reverted austenite as a function of aging time for “direct aging” condition, (b) phase map (green color = martensite, red color = austenite) of the 15 h direct aged specimen printed with “powder A”.
Fig. 11. Microhardness variations of the “direct aged” specimens as a function of aging time at 480 °C.
Fig. 11. Microhardness variations of the “direct aged” specimens as a function of aging time at 480 °C.
Fig. 12. Kernel average misorientation graphs of the as-printed 17-4 PH steel with (a) martensitic structure (printed with “powder A”) and (b) ferritic structure (printed with “powder b”).
Fig. 12. Kernel average misorientation graphs of the as-printed 17-4 PH steel with (a) martensitic structure (printed with “powder A”) and (b) ferritic structure (printed with “powder b”).
Fig. 13. Typical stress-strain curves (a) along with the yield and ultimate tensile strengths (b) and elongation (c) of the as-printed and post-process heat treated 17-4 PH stainless steel (all sample are fabricated with “powder A”).
Fig. 13. Typical stress-strain curves (a) along with the yield and ultimate tensile strengths (b) and elongation (c) of the as-printed and post-process heat treated 17-4 PH stainless steel (all sample are fabricated with “powder A”).
Fig. 14. (a) IQ + IPF and (b) phase map (green color = martensite, red color = austenite) of the “direct aged” specimen after tensile test at a location nearby the rupture point (tension direction from left to right).
Fig. 14. (a) IQ + IPF and (b) phase map (green color = martensite, red color = austenite) of the “direct aged” specimen after tensile test at a location nearby the rupture point (tension direction from left to right).

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Laser powder bed fusion Figure

A study of transient and steady-state regions from single-track deposition in laser powder bed fusion

SubinShrestha KevinChou

J.B. Speed School of Engineering, University of Louisville, Louisville, KY 40292, United States

Abstract

The surface morphology of parts made by the laser powder bed fusion (L-PBF) process is governed by the flow of the melt pool. The nature of the molten metal flow depends on the material properties, process parameters, and powder-bed particles, etc., and may result in potentially significant variations along a laser scanning path.

This study investigates the formation of transient and steady-state zones through a single-track l-PBF experiment using Inconel 625 powder. Single tracks with lengths of 1 mm and 2 mm were fabricated using 195 W laser power and scan speeds of 400 mm/s or 800 mm/s. The surface morphology of the track was analyzed using a white light interferometer (WLI), and an individual single track can be divided into three distinct zones based on the track width and height.

The initial transient region has a wider and taller solidified track geometry, the region near the end of a scan has a tapered profile with a decreasing track width and height, while the steady-state region in the middle has a smaller variation in the width and height.

A mesoscale numerical model was further developed using FLOW-3D to examine the formation of the transient and steady-state zones. At the start of a scan, strong flow occurs outward and backward, leading to the formation of a wider track with a bump. As the scan continues, the thermal gradient stabilizes, leading to a steady state, which resulted in a very small fluctuation in the width. Furthermore, the tapered end of the scan track is due to the half-lemniscate shape of the melt pool during laser scanning.

L-PBF(Laser Powder Bed fusion) 공정으로 만든 부품의 표면 형태는 용융 풀의 흐름에 따라 결정됩니다. 용융 금속 흐름의 특성은 재료 특성, 공정 매개변수 및 분말층 입자 등에 따라 달라지며 레이저 스캐닝 경로를 따라 잠재적으로 상당한 변동이 발생할 수 있습니다.

이 연구는 Inconel 625 분말을 사용하여 단일 트랙 l-PBF 실험을 통해 과도 및 정상 상태 영역의 형성을 조사합니다. 1 mm 및 2 mm 길이의 단일 트랙은 195 W 레이저 출력과 400 mm/s 또는 800 mm/s의 스캔 속도를 사용하여 제작되었습니다. 트랙의 표면 형태는 백색광 간섭계(WLI)를 사용하여 분석되었으며 개별 단일 트랙은 트랙 너비와 높이에 따라 3개의 별개 영역으로 나눌 수 있습니다.

초기 과도 영역은 더 넓고 더 높은 응고된 트랙 형상을 가지며, 스캔 끝 근처의 영역은 트랙 너비와 높이가 감소하는 테이퍼 프로파일을 갖는 반면, 중간의 정상 상태 영역은 너비와 높이에서 더 작은 변동을 가집니다. 신장. 중간 규모 수치 모델은 과도 및 정상 상태 영역의 형성을 조사하기 위해 FLOW-3D를 사용하여 추가로 개발되었습니다.

스캔이 시작될 때 강한 흐름이 바깥쪽과 뒤쪽으로 발생하여 범프가 있는 더 넓은 트랙이 형성됩니다. 스캔이 계속됨에 따라 열 구배가 안정화되어 정상 상태로 이어지며 폭의 변동이 매우 작습니다. 또한 스캔 트랙의 끝이 가늘어지는 것은 레이저 스캔 중 용융 풀의 반-렘니케이트 모양 때문입니다.

A study of transient and steady-state regions from single-track deposition in laser powder bed fusion
A study of transient and steady-state regions from single-track deposition in laser powder bed fusion

Keywords

Additive manufacturing, Laser powder bed fusion, Numerical modelling, Transient region

참조 : YS Lee and W. Zhang, Modeling of heat transfer, fluid flow and solidification microstructure of nickel-base superalloy fabricated by laser powder bed fusion , S2214-8604 (16) 30087-2, doi.org/10.1016/j.addma .2016.05.003 , ADDMA 86.

FLOW-3D AM 미세 구조 예측 | 열 응력 해석

미세 구조 예측

냉각 속도 및 온도 구배와 같은 FLOW-3D AM 데이터를 미세 구조 모델에 입력하여 결정 성장 및 수상 돌기 암 간격을 예측할 수 있습니다. 

레이저 파우더 베드 융합으로 제작 된 니켈 기반 초합금의 열전달, 유체 흐름 및 응고 미세 구조 모델링

오하이오 주립 대학의 연구원들은 니켈 기반 초합금의 미세 구조 진화를 예측하기 위해 용융 풀과 고체 / 액체 인터페이스의 적절한 위치에서 열 구배 및 냉각 속도 데이터를 추출했습니다.

참조 : YS Lee and W. Zhang, Modeling of heat transfer, fluid flow and solidification microstructure of nickel-base superalloy fabricated by laser powder bed fusion , S2214-8604 (16) 30087-2, doi.org/10.1016/j.addma .2016.05.003 , ADDMA 86.
참조 : YS Lee and W. Zhang, Modeling of heat transfer, fluid flow and solidification microstructure of nickel-base superalloy fabricated by laser powder bed fusion , S2214-8604 (16) 30087-2, doi.org/10.1016/j.addma .2016.05.003 , ADDMA 86.

열 응력 | Thermal Stresses

FLOW-3D AM 시뮬레이션의 결과를 ABAQUS 또는 MSC NASTRAN과 같은 FEA 소프트웨어에 입력하여 추가 열 응력 분석을 실행할 수 있습니다. 여기에서 T- 조인트의 레이저 용접 시뮬레이션 결과를 추가 응력 분석을 위해 ABAQUS로 가져 오는 방법을 볼 수 있습니다. 마찬가지로 LPBF 시뮬레이션에서 응고 된 용융 풀 데이터의 결과를 사용하여 다른 FEA 소프트웨어에서 열 응력 및 왜곡 분석을 연구 할 수 있습니다.

Thermal Stresses Analysis Fig1
Thermal Stresses Analysis Fig1
Thermal Stresses Analysis Fig2
Thermal Stresses Analysis Fig2

Thermal Stresses Case Study

Directed Energy Deposition

DED (Directed Energy Deposition)는 레이저 또는 전자 빔과 같은 에너지 소스를 사용하여 가열 및 융합되는 와이어 또는 분말을 증착하여 부품을 만드는 적층 제조 공정입니다. FLOW-3D AM 은 분말 또는 와이어 이송 속도 및 크기 특성, 레이저 출력 및 스캔 속도와 같은 공정 매개 변수를 고려하여 DED 공정을 시뮬레이션 할 수 있습니다. 또한, 기판과 분말 재료의 서로 다른 합금에 대해 독립적 인 열 물리적 재료 특성을 정의하여 다중 재료 DED 프로세스를 시뮬레이션 할 수 있습니다. 

레이저 물리학의 구현과 열 전달, 응고, 표면 장력, 차폐 가스 효과 및 반동 압력을 포함한 압력 효과를 통해 연구원은 결과 용접 비드의 강도 및 균일성에 대한 공정 매개 변수의 영향을 정확하게 분석 할 수 있습니다. 또한 이러한 시뮬레이션을 여러 레이어로 확장하여 후속 레이어 간의 융합을 분석 할 수 있습니다. 

FLOW DEM

FLOW-3D DEM Module 개요

FLOW DEM 은 FLOW-3D 의 기체 및 액체 유동 해석에 DEM(Discrete Element Method : 개별 요소법)공법인 입자의 거동을 분석해주는 모듈입니다.

dem9

dem10
주요 기능 :고체 요소의 충돌, 스프링(Spring) / 대시 포트(Dash Pot) 모델 적용 Void, 1 fluid, 2 fluid(자유 계면 포함) 각각의 모드에 대응 가변 밀도 / 가변 직경 입자 크기조절로 입자 특성을 유지하면서 입자 수를 감소 독립적인 DEM의 Sub Time Step 이용

Discrete Element Method : 개별 요소법

다수의 고체 요소의 충돌 운동을 분석하는 데 유용합니다. 유동 해석과 함께 사용하면 광범위한 용도에 응용을 할 수 있습니다.

dem1

입자 간의 충돌

Voigt model은 스프링(Spring) 및 대시 포트(Dash pot)의 조합에 의해 입자 충돌 시의 힘을 평가합니다. 탄성력 부분은 스프링 모델에서,
비탄성 충돌의 에너지 소산부분은 대시 포트 모델에서 시뮬레이션되고 있으며, 중량 및 항력은 작용하는 외력으로 고려 될 수 있습니다.

분석 모드

기본적으로 이용하는 운동 방정식은 FLOW-3D 에 사용되는 질량 입자의 운동 방정식과 같은 것이지만, 여기에 DEM으로
평가되는 항목이 추가되기 형태로되어 있으며, 실제 시뮬레이션으로는 ‘void + DEM’, ‘1 Fluid + DEM’ , ‘ 1 Fluid 자유계면 + DEM ‘을 기본 유동 모드로 취급이 가능합니다.

dem4

입자 유형

입자 타입도 표준 기능의 질량 입자 모델처럼 입자 크기 (반경)와 밀도가 동일한 것 외, 크기는 같지만 밀도가 다른 것이나 밀도는 같지만 크기가 다른 것 등도 취급 가능합니다. 이로 인해 표준 질량 입자 모델에서는 입자 간의 상호 작용이 고려되어 있지 않기 때문에 모든 아래에 가라 앉아 버리고 있었지만, FLOW DEM을 이용하여 기하학적 관계를 평가하는 것이 가능합니다.

dem7

응용 분야

1. Mechanical Engineering 분야

수지 충전, 스쿠류 이송, 분말 이송 / Resin filling, screw conveyance, powder conveyance

2. Civil Engineering분야

3. Civil Engineering 분야

파편, 자갈, 낙 성/ Debris flow, gravel, falling rock

dem11

3. Chemical Engineering, Pharmaceutics 분야

유동층, 사이클론, 교반기 / Fluidized bed, cyclone, stirrer

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4. MEMS, Electrical Engineering 분야

하전 입자를 포함한 전기장 해석 등

dem15

입자 그룹 가시화

그룹 가시화

DEM은 일반적으로 다수의 입자를 필요로하는 분석을 상정하고 있습니다. 
다만 이 경우, 계산 부하가 높아 지므로 현실적인 계산자원을 고려하면, 입자 수가 너무 많아 현실적으로 취급 할 수 없는 경우 입자의 특성은 유지하고 숫자를 줄여 가시화할 필요가 있습니다 .
일반적인 유동해석 계산의 메쉬 해상도에 해당합니다.
메쉬 수 많음 (계산 부하 큼) → 소 (계산 부하 적음)
입자 수 다 (계산 부하 큼) → 소 (계산 부하 적음)

원래 입자수

입자 사이즈를 키운경우

그룹 가시화

  • 입자 수를 줄이기 위해 그대로 입경을 크게했을 경우와 그룹 가시화 한 경우의 비교.
  • 입자 크기를 크게하면 개별 입자 특성이 달라지기 때문에 거동이 달라진다. (본 사례에서는 부력이 커진다.)
  • 그룹 가시화의 경우 개별 특성은 동일 원래의 거동과 대체로 일치한다.

주조 시뮬레이션에 DEM 적용

그룹 가시화 비교 예

그룹 가시화한 경우와 입경을 크게하여 수를 줄인 경우, 입경을 크게하면
개별 입자 특성이 변화하여 거동이 바뀌어 버리기 때문에 실제 계산으로는 사용할 수 어렵습니다.

중자 모래 분사 분석

DEM에서의 계산부하를 생각할 때는 입자모델에 의한 안정제한을 고려해야 하지만 서브타임스텝이라는 개념을 도입함으로써 입자의 경우와 유체의 경우의 타임스텝을 바꾸고 필요이상으로 계산시간을 들이지 않고 효율적으로 계산하는 것을 가능하게 하고 있습니다.

이를 통해 예를 들어 중자사 분사 시뮬레이션 실험에서는 이러한 문제로 자주 이용되는 빙엄 유체에서는 실험과의 정합성이 별로 좋지 않기 때문에 당사에서는 이전부터 입상류 모델이라는 모델을 개발하고 연속체로부터의 접근에서도 실험과의 높은 정합성을 실현할 수 있는 모델화를 해왔는데, 이번에 DEM을 사용해도 그것과 거의 같은 결과를 얻습니다. 할 수 있음을 확인할 수 있었다.

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FLOW-3D AM

flow3d AM-product
FLOW-3D AM-product

와이어 파우더 기반 DED | Wire Powder Based DED

일부 연구자들은 부품을 만들기 위해 더 넓은 범위의 처리 조건을 사용하여 하이브리드 와이어 분말 기반 DED 시스템을 찾고 있습니다. 예를 들어, 이 시뮬레이션은 다양한 분말 및 와이어 이송 속도를 가진 하이브리드 시스템을 살펴봅니다.

와이어 기반 DED | Wire Based DED

와이어 기반 DED는 분말 기반 DED보다 처리량이 높고 낭비가 적지만 재료 구성 및 증착 방향 측면에서 유연성이 떨어집니다. FLOW-3D AM 은 와이어 기반 DED의 처리 결과를 이해하는데 유용하며 최적화 연구를 통해 빌드에 대한 와이어 이송 속도 및 직경과 같은 최상의 처리 매개 변수를 찾을 수 있습니다.

FLOW-3D AM은 레이저 파우더 베드 융합 (L-PBF), 바인더 제트 및 DED (Directed Energy Deposition)와 같은 적층 제조 공정 ( additive manufacturing )을 시뮬레이션하고 분석하는 CFD 소프트웨어입니다. FLOW-3D AM 의 다중 물리 기능은 공정 매개 변수의 분석 및 최적화를 위해 분말 확산 및 압축, 용융 풀 역학, L-PBF 및 DED에 대한 다공성 형성, 바인더 분사 공정을 위한 수지 침투 및 확산에 대해 매우 정확한 시뮬레이션을 제공합니다.

3D 프린팅이라고도하는 적층 제조(additive manufacturing)는 일반적으로 층별 접근 방식을 사용하여, 분말 또는 와이어로 부품을 제조하는 방법입니다. 금속 기반 적층 제조 공정에 대한 관심은 지난 몇 년 동안 시작되었습니다. 오늘날 사용되는 3 대 금속 적층 제조 공정은 PBF (Powder Bed Fusion), DED (Directed Energy Deposition) 및 바인더 제트 ( Binder jetting ) 공정입니다.  FLOW-3D  AM  은 이러한 각 프로세스에 대한 고유 한 시뮬레이션 통찰력을 제공합니다.

파우더 베드 융합 및 직접 에너지 증착 공정에서 레이저 또는 전자 빔을 열원으로 사용할 수 있습니다. 두 경우 모두 PBF용 분말 형태와 DED 공정용 분말 또는 와이어 형태의 금속을 완전히 녹여 융합하여 층별로 부품을 형성합니다. 그러나 바인더 젯팅(Binder jetting)에서는 결합제 역할을 하는 수지가 금속 분말에 선택적으로 증착되어 층별로 부품을 형성합니다. 이러한 부품은 더 나은 치밀화를 달성하기 위해 소결됩니다.

FLOW-3D AM 의 자유 표면 추적 알고리즘과 다중 물리 모델은 이러한 각 프로세스를 높은 정확도로 시뮬레이션 할 수 있습니다. 레이저 파우더 베드 융합 (L-PBF) 공정 모델링 단계는 여기에서 자세히 설명합니다. DED 및 바인더 분사 공정에 대한 몇 가지 개념 증명 시뮬레이션도 표시됩니다.

레이저 파우더 베드 퓨전 (L-PBF)

LPBF 공정에는 유체 흐름, 열 전달, 표면 장력, 상 변화 및 응고와 같은 복잡한 다중 물리학 현상이 포함되어 공정 및 궁극적으로 빌드 품질에 상당한 영향을 미칩니다. FLOW-3D AM 의 물리적 모델은 질량, 운동량 및 에너지 보존 방정식을 동시에 해결하는 동시에 입자 크기 분포 및 패킹 비율을 고려하여 중규모에서 용융 풀 현상을 시뮬레이션합니다.

FLOW-3D DEM FLOW-3D WELD 는 전체 파우더 베드 융합 공정을 시뮬레이션하는 데 사용됩니다. L-PBF 공정의 다양한 단계는 분말 베드 놓기, 분말 용융 및 응고,이어서 이전에 응고 된 층에 신선한 분말을 놓는 것, 그리고 다시 한번 새 층을 이전 층에 녹이고 융합시키는 것입니다. FLOW-3D AM  은 이러한 각 단계를 시뮬레이션하는 데 사용할 수 있습니다.

파우더 베드 부설 공정

FLOW-3D DEM을 통해 분말 크기 분포, 재료 특성, 응집 효과는 물론 롤러 또는 블레이드 움직임 및 상호 작용과 같은 기하학적 효과와 관련된 분말 확산 및 압축을 이해할 수 있습니다. 이러한 시뮬레이션은 공정 매개 변수가 후속 인쇄 공정에서 용융 풀 역학에 직접적인 영향을 미치는 패킹 밀도와 같은 분말 베드 특성에 어떻게 영향을 미치는지에 대한 정확한 이해를 제공합니다.

다양한 파우더 베드 압축을 달성하는 한 가지 방법은 베드를 놓는 동안 다양한 입자 크기 분포를 선택하는 것입니다. 아래에서 볼 수 있듯이 세 가지 크기의 입자 크기 분포가 있으며, 이는 가장 높은 압축을 제공하는 Case 2와 함께 다양한 분말 베드 압축을 초래합니다.

파우더 베드 분포 다양한 입자 크기 분포
세 가지 다른 입자 크기 분포를 사용하여 파우더 베드 배치
파우더 베드 압축 결과
세 가지 다른 입자 크기 분포를 사용한 분말 베드 압축

입자-입자 상호 작용, 유체-입자 결합 및 입자 이동 물체 상호 작용은 FLOW-3D DEM을 사용하여 자세히 분석 할 수도 있습니다 . 또한 입자간 힘을 지정하여 분말 살포 응용 분야를 보다 정확하게 연구 할 수도 있습니다.

FLOW-3D AM  시뮬레이션은 이산 요소 방법 (DEM)을 사용하여 역 회전하는 원통형 롤러로 인한 분말 확산을 연구합니다. 비디오 시작 부분에서 빌드 플랫폼이 위로 이동하는 동안 분말 저장소가 아래로 이동합니다. 그 직후, 롤러는 분말 입자 (초기 위치에 따라 색상이 지정됨)를 다음 층이 녹고 구축 될 준비를 위해 구축 플랫폼으로 펼칩니다. 이러한 시뮬레이션은 저장소에서 빌드 플랫폼으로 전송되는 분말 입자의 선호 크기에 대한 추가 통찰력을 제공 할 수 있습니다.

Melting | 파우더 베드 용해

DEM 시뮬레이션에서 파우더 베드가 생성되면 STL 파일로 추출됩니다. 다음 단계는 CFD를 사용하여 레이저 용융 공정을 시뮬레이션하는 것입니다. 여기서는 레이저 빔과 파우더 베드의 상호 작용을 모델링 합니다. 이 프로세스를 정확하게 포착하기 위해 물리학에는 점성 흐름, 용융 풀 내의 레이저 반사 (광선 추적을 통해), 열 전달, 응고, 상 변화 및 기화, 반동 압력, 차폐 가스 압력 및 표면 장력이 포함됩니다. 이 모든 물리학은 이 복잡한 프로세스를 정확하게 시뮬레이션하기 위해 TruVOF 방법을 기반으로 개발되었습니다.

레이저 출력 200W, 스캔 속도 3.0m / s, 스폿 반경 100μm에서 파우더 베드의 용융 풀 분석.

용융 풀이 응고되면 FLOW-3D AM  압력 및 온도 데이터를 Abaqus 또는 MSC Nastran과 같은 FEA 도구로 가져와 응력 윤곽 및 변위 프로파일을 분석 할 수도 있습니다.

Multilayer | 다층 적층 제조

용융 풀 트랙이 응고되면 DEM을 사용하여 이전에 응고된 층에 새로운 분말 층의 확산을 시뮬레이션 할 수 있습니다. 유사하게, 레이저 용융은 새로운 분말 층에서 수행되어 후속 층 간의 융합 조건을 분석 할 수 있습니다.

해석 진행 절차는 첫 번째 용융층이 응고되면 입자의 두 번째 층이 응고 층에 증착됩니다. 새로운 분말 입자 층에 레이저 공정 매개 변수를 지정하여 용융 풀 시뮬레이션을 다시 수행합니다. 이 프로세스를 여러 번 반복하여 연속적으로 응고된 층 간의 융합, 빌드 내 온도 구배를 평가하는 동시에 다공성 또는 기타 결함의 형성을 모니터링 할 수 있습니다.

다층 적층 적층 제조 시뮬레이션

LPBF의 키홀 링 | Keyholing in LPBF

키홀링 중 다공성은 어떻게 형성됩니까? 이것은 TU Denmark의 연구원들이 FLOW-3D AM을 사용하여 답변한 질문이었습니다. 레이저 빔의 적용으로 기판이 녹으면 기화 및 상 변화로 인한 반동 압력이 용융 풀을 압박합니다. 반동 압력으로 인한 하향 흐름과 레이저 반사로 인한 추가 레이저 에너지 흡수가 공존하면 폭주 효과가 발생하여 용융 풀이 Keyholing으로 전환됩니다. 결국, 키홀 벽을 따라 온도가 변하기 때문에 표면 장력으로 인해 벽이 뭉쳐져서 진행되는 응고 전선에 의해 갇힐 수 있는 공극이 생겨 다공성이 발생합니다. FLOW-3D AM 레이저 파우더 베드 융합 공정 모듈은 키홀링 및 다공성 형성을 시뮬레이션 하는데 필요한 모든 물리 모델을 보유하고 있습니다.

바인더 분사 (Binder jetting)

Binder jetting 시뮬레이션은 모세관 힘의 영향을받는 파우더 베드에서 바인더의 확산 및 침투에 대한 통찰력을 제공합니다. 공정 매개 변수와 재료 특성은 증착 및 확산 공정에 직접적인 영향을 미칩니다.

Scan Strategy | 스캔 전략

스캔 전략은 온도 구배 및 냉각 속도에 영향을 미치기 때문에 미세 구조에 직접적인 영향을 미칩니다. 연구원들은 FLOW-3D AM 을 사용하여 결함 형성과 응고된 금속의 미세 구조에 영향을 줄 수 있는 트랙 사이에서 발생하는 재 용융을 이해하기 위한 최적의 스캔 전략을 탐색하고 있습니다. FLOW-3D AM 은 하나 또는 여러 레이저에 대해 시간에 따른 방향 속도를 구현할 때 완전한 유연성을 제공합니다.

Beam Shaping | 빔 형성

레이저 출력 및 스캔 전략 외에도 레이저 빔 모양과 열유속 분포는 LPBF 공정에서 용융 풀 역학에 큰 영향을 미칩니다. AM 기계 제조업체는 공정 안정성 및 처리량에 대해 다중 코어 및 임의 모양의 레이저 빔 사용을 모색하고 있습니다. FLOW-3D AM을 사용하면 멀티 코어 및 임의 모양의 빔 프로파일을 구현할 수 있으므로 생산량을 늘리고 부품 품질을 개선하기 위한 최상의 구성에 대한 통찰력을 제공 할 수 있습니다.

이 영역에서 수행 된 일부 작업에 대해 자세히 알아 보려면 “The Next Frontier of Metal AM”웨비나를 시청하십시오.

Multi-material Powder Bed Fusion | 다중 재료 분말 베드 융합

이 시뮬레이션에서 스테인리스 강 및 알루미늄 분말은 FLOW-3D AM 이 용융 풀 역학을 정확하게 포착하기 위해 추적하는 독립적으로 정의 된 온도 의존 재료 특성을 가지고 있습니다. 시뮬레이션은 용융 풀에서 재료 혼합을 이해하는 데 도움이됩니다.

다중 재료 용접 사례 연구

이종 금속의 레이저 키홀 용접에서 금속 혼합 조사

GM과 University of Utah의 연구원들은 FLOW-3D WELD 를 사용 하여 레이저 키홀 용접을 통한 이종 금속의 혼합을 이해했습니다. 그들은 반동 압력 및 Marangoni 대류와 관련하여 구리와 알루미늄의 혼합 농도에 대한 레이저 출력 및 스캔 속도의 영향을 조사했습니다. 그들은 시뮬레이션을 실험 결과와 비교했으며 샘플 내의 절단 단면에서 재료 농도 사이에 좋은 일치를 발견했습니다.

이종 금속의 레이저 키홀 용접에서 금속 혼합 조사
이종 금속의 레이저 키홀 용접에서 금속 혼합 조사
참조 : Wenkang Huang, Hongliang Wang, Teresa Rinker, Wenda Tan, 이종 금속의 레이저 키홀 용접에서 금속 혼합 조사 , Materials & Design, Volume 195, (2020). https://doi.org/10.1016/j.matdes.2020.109056
참조 : Wenkang Huang, Hongliang Wang, Teresa Rinker, Wenda Tan, 이종 금속의 레이저 키홀 용접에서 금속 혼합 조사 , Materials & Design, Volume 195, (2020). https://doi.org/10.1016/j.matdes.2020.109056

방향성 에너지 증착

FLOW-3D AM 의 내장 입자 모델 을 사용하여 직접 에너지 증착 프로세스를 시뮬레이션 할 수 있습니다. 분말 주입 속도와 고체 기질에 입사되는 열유속을 지정함으로써 고체 입자는 용융 풀에 질량, 운동량 및 에너지를 추가 할 수 있습니다. 다음 비디오에서 고체 금속 입자가 용융 풀에 주입되고 기판에서 용융 풀의 후속 응고가 관찰됩니다.

electromagnetic metal casting computation designs Fig1

A survey of electromagnetic metal casting computation designs, present approaches, future possibilities, and practical issues

The European Physical Journal Plus volume 136, Article number: 704 (2021) Cite this article

Abstract

Electromagnetic metal casting (EMC) is a casting technique that uses electromagnetic energy to heat metal powders. It is a faster, cleaner, and less time-consuming operation. Solid metals create issues in electromagnetics since they reflect the electromagnetic radiation rather than consume it—electromagnetic energy processing results in sounded pieces with higher-ranking material properties and a more excellent microstructure solution. For the physical production of the electromagnetic casting process, knowledge of electromagnetic material interaction is critical. Even where the heated material is an excellent electromagnetic absorber, the total heating quality is sometimes insufficient. Numerical modelling works on finding the proper coupled effects between properties to bring out the most effective operation. The main parameters influencing the quality of output of the EMC process are: power dissipated per unit volume into the material, penetration depth of electromagnetics, complex magnetic permeability and complex dielectric permittivity. The contact mechanism and interference pattern also, in turn, determines the quality of the process. Only a few parameters, such as the environment’s temperature, the interference pattern, and the rate of metal solidification, can be controlled by AI models. Neural networks are used to achieve exact outcomes by stimulating the neurons in the human brain. Additive manufacturing (AM) is used to design mold and cores for metal casting. The models outperformed the traditional DFA optimization approach, which is susceptible to local minima. The system works only offline, so real-time analysis and corrections are not yet possible.

Korea Abstract

전자기 금속 주조 (EMC)는 전자기 에너지를 사용하여 금속 분말을 가열하는 주조 기술입니다. 더 빠르고 깨끗하며 시간이 덜 소요되는 작업입니다.

고체 금속은 전자기 복사를 소비하는 대신 반사하기 때문에 전자기학에서 문제를 일으킵니다. 전자기 에너지 처리는 더 높은 등급의 재료 특성과 더 우수한 미세 구조 솔루션을 가진 사운드 조각을 만듭니다.

전자기 주조 공정의 물리적 생산을 위해서는 전자기 물질 상호 작용에 대한 지식이 중요합니다. 가열된 물질이 우수한 전자기 흡수재인 경우에도 전체 가열 품질이 때때로 불충분합니다. 수치 모델링은 가장 효과적인 작업을 이끌어 내기 위해 속성 간의 적절한 결합 효과를 찾는데 사용됩니다.

EMC 공정의 출력 품질에 영향을 미치는 주요 매개 변수는 단위 부피당 재료로 분산되는 전력, 전자기의 침투 깊이, 복합 자기 투과성 및 복합 유전율입니다. 접촉 메커니즘과 간섭 패턴 또한 공정의 품질을 결정합니다. 환경 온도, 간섭 패턴 및 금속 응고 속도와 같은 몇 가지 매개 변수 만 AI 모델로 제어 할 수 있습니다.

신경망은 인간 뇌의 뉴런을 자극하여 정확한 결과를 얻기 위해 사용됩니다. 적층 제조 (AM)는 금속 주조용 몰드 및 코어를 설계하는 데 사용됩니다. 모델은 로컬 최소값에 영향을 받기 쉬운 기존 DFA 최적화 접근 방식을 능가했습니다. 이 시스템은 오프라인에서만 작동하므로 실시간 분석 및 수정은 아직 불가능합니다.

electromagnetic metal casting computation designs Fig1
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electromagnetic metal casting computation designs Fig2
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electromagnetic metal casting computation designs Fig3
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electromagnetic metal casting computation designs Fig4
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electromagnetic metal casting computation designs Fig5
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electromagnetic metal casting computation designs Fig6
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electromagnetic metal casting computation designs Fig7
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electromagnetic metal casting computation designs Fig8
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electromagnetic metal casting computation designs Fig9
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Figure 6. Evolution of melt pool in the overhang region (θ = 45°, P = 100 W, v = 1000 mm/s, the streamlines are shown by arrows).

Experimental and numerical investigation of the origin of surface roughness in laser powder bed fused overhang regions

레이저 파우더 베드 융합 오버행 영역에서 표면 거칠기의 원인에 대한 실험 및 수치 조사

Shaochuan Feng,Amar M. Kamat,Soheil Sabooni &Yutao PeiPages S66-S84 | Received 18 Jan 2021, Accepted 25 Feb 2021, Published online: 10 Mar 2021

ABSTRACT

Surface roughness of laser powder bed fusion (L-PBF) printed overhang regions is a major contributor to deteriorated shape accuracy/surface quality. This study investigates the mechanisms behind the evolution of surface roughness (Ra) in overhang regions. The evolution of surface morphology is the result of a combination of border track contour, powder adhesion, warp deformation, and dross formation, which is strongly related to the overhang angle (θ). When 0° ≤ θ ≤ 15°, the overhang angle does not affect Ra significantly since only a small area of the melt pool boundaries contacts the powder bed resulting in slight powder adhesion. When 15° < θ ≤ 50°, powder adhesion is enhanced by the melt pool sinking and the increased contact area between the melt pool boundary and powder bed. When θ > 50°, large waviness of the overhang contour, adhesion of powder clusters, severe warp deformation and dross formation increase Ra sharply.

레이저 파우더 베드 퓨전 (L-PBF) 프린팅 오버행 영역의 표면 거칠기는 형상 정확도 / 표면 품질 저하의 주요 원인입니다. 이 연구 는 오버행 영역에서 표면 거칠기 (Ra ) 의 진화 뒤에 있는 메커니즘을 조사합니다 . 표면 형태의 진화는 오버행 각도 ( θ ) 와 밀접한 관련이있는 경계 트랙 윤곽, 분말 접착, 뒤틀림 변형 및 드로스 형성의 조합의 결과입니다 . 0° ≤  θ  ≤ 15° 인 경우 , 용융풀 경계의 작은 영역 만 분말 베드와 접촉하여 약간의 분말 접착이 발생하기 때문에 오버행 각도가 R a에 큰 영향을 주지 않습니다 . 15° < θ 일 때  ≤ 50°, 용융 풀 싱킹 및 용융 풀 경계와 분말 베드 사이의 증가된 접촉 면적으로 분말 접착력이 향상됩니다. θ  > 50° 일 때 오버행 윤곽의 큰 파형, 분말 클러스터의 접착, 심한 휨 변형 및 드 로스 형성이 Ra 급격히 증가 합니다.

KEYWORDS: Laser powder bed fusion (L-PBF), melt pool dynamics, overhang region, shape deviation, surface roughness

1. Introduction

레이저 분말 베드 융합 (L-PBF)은 첨단 적층 제조 (AM) 기술로, 집중된 레이저 빔을 사용하여 금속 분말을 선택적으로 융합하여 슬라이스 된 3D 컴퓨터 지원에 따라 층별로 3 차원 (3D) 금속 부품을 구축합니다. 설계 (CAD) 모델 (Chatham, Long 및 Williams 2019 ; Tan, Zhu 및 Zhou 2020 ). 재료가 인쇄 층 아래에 ​​존재하는지 여부에 따라 인쇄 영역은 각각 솔리드 영역 또는 돌출 영역으로 분류 될 수 있습니다. 따라서 오버행 영역은 고체 기판이 아니라 분말 베드 바로 위에 건설되는 특수 구조입니다 (Patterson, Messimer 및 Farrington 2017). 오버행 영역은지지 구조를 포함하거나 포함하지 않고 구축 할 수 있으며, 지지대가있는 돌출 영역의 L-PBF는 지지체가 더 낮은 밀도로 구축된다는 점을 제외 하고 (Wang and Chou 2018 ) 고체 기판의 공정과 유사합니다 (따라서 기계적 강도가 낮기 때문에 L-PBF 공정 후 기계적으로 쉽게 제거 할 수 있습니다. 따라서지지 구조로 인쇄 된 오버행 영역은 L-PBF 공정 후 지지물 제거, 연삭 및 연마와 같은 추가 후 처리 단계가 필요합니다.

수평 내부 채널의 제작과 같은 일부 특정 경우에는 공정 후 지지대를 제거하기가 어려우므로 채널 상단 절반의 돌출부 영역을 지지대없이 건설해야합니다 (Hopkinson and Dickens 2000 ). 수평 내부 채널에 사용할 수없는지지 구조 외에도 내부 표면, 특히 등각 냉각 채널 (Feng, Kamat 및 Pei 2021 ) 에서 발생하는 복잡한 3D 채널 네트워크의 경우 표면 마감 프로세스를 구현하는 것도 어렵습니다 . 결과적으로 오버행 영역은 (i) 잔류 응력에 의한 변형, (ii) 계단 효과 (Kuo et al. 2020 ; Li et al. 2020 )로 인해 설계된 모양에서 벗어날 수 있습니다 .) 및 (iii) 원하지 않는 분말 소결로 인한 향상된 표면 거칠기; 여기서, 앞의 두 요소는 일반적으로 mm 길이 스케일에서 ‘매크로’편차로 분류되고 후자는 일반적으로 µm 길이 스케일에서 ‘마이크로’편차로 인식됩니다.

열 응력에 의한 변형은 오버행 영역에서 발생하는 중요한 문제입니다 (Patterson, Messimer 및 Farrington 2017 ). 국부적 인 용융 / 냉각은 용융 풀 내부 및 주변에서 큰 온도 구배를 유도하여 응고 된 층에 집중적 인 열 응력을 유발합니다. 열 응력에 의한 뒤틀림은 고체 영역을 현저하게 변형하지 않습니다. 이러한 영역은 아래의 여러 레이어에 의해 제한되기 때문입니다. 반면에 오버행 영역은 구속되지 않고 공정 중 응력 완화로 인해 상당한 변형이 발생합니다 (Kamat 및 Pei 2019 ). 더욱이 용융 깊이는 레이어 두께보다 큽니다 (이전 레이어도 재용 해되어 빌드 된 레이어간에 충분한 결합을 보장하기 때문입니다 [Yadroitsev et al. 2013 ; Kamath et al.2014 ]),응고 된 두께가 설계된 두께보다 크기 때문에형태 편차 (예 : 드 로스 [Charles et al. 2020 ; Feng et al. 2020 ])가 발생합니다. 마이크로 스케일에서 인쇄 된 표면 (R a 및 S a ∼ 10 μm)은 기계적으로 가공 된 표면보다 거칠다 (Duval-Chaneac et al. 2018 ; Wen et al. 2018 ). 이 문제는고형화 된 용융 풀의 가장자리에 부착 된 용융되지 않은 분말의 결과로 표면 거칠기 (R a )가 일반적으로 약 20 μm인 오버행 영역에서 특히 심각합니다 (Mazur et al. 2016 ; Pakkanen et al. 2016 ).

오버행 각도 ( θ , 빌드 방향과 관련하여 측정)는 오버행 영역의 뒤틀림 편향과 표면 거칠기에 영향을 미치는 중요한 매개 변수입니다 (Kamat and Pei 2019 ; Mingear et al. 2019 ). θ ∼ 45 ° 의 오버행 각도 는 일반적으로지지 구조없이 오버행 영역을 인쇄 할 수있는 임계 값으로 합의됩니다 (Pakkanen et al. 2016 ; Kadirgama et al. 2018 ). θ 일 때이 임계 값보다 크면 오버행 영역을 허용 가능한 표면 품질로 인쇄 할 수 없습니다. 오버행 각도 외에도 레이저 매개 변수 (레이저 에너지 밀도와 관련된)는 용융 풀의 모양 / 크기 및 용융 풀 역학에 영향을줌으로써 오버행 영역의 표면 거칠기에 영향을줍니다 (Wang et al. 2013 ; Mingear et al . 2019 ).

용융 풀 역학은 고체 (Shrestha 및 Chou 2018 ) 및 오버행 (Le et al. 2020 ) 영역 모두에서 수행되는 L-PBF 공정을 포함한 레이저 재료 가공의 일반적인 물리적 현상입니다 . 용융 풀 모양, 크기 및 냉각 속도는 잔류 응력으로 인한 변형과 ​​표면 거칠기에 모두 영향을 미치므로 처리 매개 변수와 표면 형태 / 품질 사이의 다리 역할을하며 용융 풀을 이해하기 위해 수치 시뮬레이션을 사용하여 추가 조사를 수행 할 수 있습니다. 거동과 표면 거칠기에 미치는 영향. 현재까지 고체 영역의 L-PBF 동안 용융 풀 동작을 시뮬레이션하기 위해 여러 연구가 수행되었습니다. 유한 요소 방법 (FEM)과 같은 시뮬레이션 기술 (Roberts et al. 2009 ; Du et al.2019 ), 유한 차분 법 (FDM) (Wu et al. 2018 ), 전산 유체 역학 (CFD) (Lee and Zhang 2016 ), 임의의 Lagrangian-Eulerian 방법 (ALE) (Khairallah and Anderson 2014 )을 사용하여 증발 반동 압력 (Hu et al. 2018 ) 및 Marangoni 대류 (Zhang et al. 2018 ) 현상을포함하는 열 전달 (온도 장) 및 물질 전달 (용융 흐름) 프로세스. 또한 이산 요소법 (DEM)을 사용하여 무작위 분산 분말 베드를 생성했습니다 (Lee and Zhang 2016 ; Wu et al. 2018 ). 이 모델은 분말 규모의 L-PBF 공정을 시뮬레이션했습니다 (Khairallah et al. 2016) 메조 스케일 (Khairallah 및 Anderson 2014 ), 단일 트랙 (Leitz et al. 2017 )에서 다중 트랙 (Foroozmehr et al. 2016 ) 및 다중 레이어 (Huang, Khamesee 및 Toyserkani 2019 )로.

그러나 결과적인 표면 거칠기를 결정하는 오버행 영역의 용융 풀 역학은 문헌에서 거의 관심을받지 못했습니다. 솔리드 영역의 L-PBF에 대한 기존 시뮬레이션 모델이 어느 정도 참조가 될 수 있지만 오버행 영역과 솔리드 영역 간의 용융 풀 역학에는 상당한 차이가 있습니다. 오버행 영역에서 용융 금속은 분말 입자 사이의 틈새로 아래로 흘러 용융 풀이 다공성 분말 베드가 제공하는 약한 지지체 아래로 가라 앉습니다. 이것은 중력과 표면 장력의 영향이 용융 풀의 결과적인 모양 / 크기를 결정하는 데 중요하며, 결과적으로 오버행 영역의 마이크로 스케일 형태의 진화에 중요합니다. 또한 분말 입자 사이의 공극, 열 조건 (예 : 에너지 흡수,2019 ; Karimi et al. 2020 ; 노래와 영 2020 ). 표면 거칠기는 (마이크로) 형상 편차를 증가시킬뿐만 아니라 주기적 하중 동안 미세 균열의 시작 지점 역할을함으로써 기계적 강도를 저하시킵니다 (Günther et al. 2018 ). 오버행 영역의 높은 표면 거칠기는 (마이크로) 정확도 / 품질에 대한 엄격한 요구 사항이있는 부품 제조에서 L-PBF의 적용을 제한합니다.

본 연구는 실험 및 시뮬레이션 연구를 사용하여 오버행 영역 (지지물없이 제작)의 미세 형상 편차 형성 메커니즘과 표면 거칠기의 기원을 체계적이고 포괄적으로 조사합니다. 결합 된 DEM-CFD 시뮬레이션 모델은 경계 트랙 윤곽, 분말 접착 및 뒤틀림 변형의 효과를 고려하여 오버행 영역의 용융 풀 역학과 표면 형태의 형성 메커니즘을 나타 내기 위해 개발되었습니다. 표면 거칠기 R의 시뮬레이션 및 단일 요인 L-PBF 인쇄 실험을 사용하여 오버행 각도의 함수로 연구됩니다. 용융 풀의 침몰과 관련된 오버행 영역에서 분말 접착의 세 가지 메커니즘이 식별되고 자세히 설명됩니다. 마지막으로, 인쇄 된 오버행 영역에서 높은 표면 거칠기 문제를 완화 할 수 있는 잠재적 솔루션에 대해 간략하게 설명합니다.

The shape and size of the L-PBF printed samples are illustrated in Figure 1
The shape and size of the L-PBF printed samples are illustrated in Figure 1
Figure 2. Borders in the overhang region depending on the overhang angle θ
Figure 2. Borders in the overhang region depending on the overhang angle θ
Figure 3. (a) Profile of the volumetric heat source, (b) the model geometry of single-track printing on a solid substrate (unit: µm), and (c) the comparison of melt pool dimensions obtained from the experiment (right half) and simulation (left half) for a calibrated optical penetration depth of 110 µm (laser power 200 W and scan speed 800 mm/s, solidified layer thickness 30 µm, powder size 10–45 µm).
Figure 3. (a) Profile of the volumetric heat source, (b) the model geometry of single-track printing on a solid substrate (unit: µm), and (c) the comparison of melt pool dimensions obtained from the experiment (right half) and simulation (left half) for a calibrated optical penetration depth of 110 µm (laser power 200 W and scan speed 800 mm/s, solidified layer thickness 30 µm, powder size 10–45 µm).
Figure 4. The model geometry of an overhang being L-PBF processed: (a) 3D view and (b) right view.
Figure 4. The model geometry of an overhang being L-PBF processed: (a) 3D view and (b) right view.
Figure 5. The cross-sectional contour of border tracks in a 45° overhang region.
Figure 5. The cross-sectional contour of border tracks in a 45° overhang region.
Figure 6. Evolution of melt pool in the overhang region (θ = 45°, P = 100 W, v = 1000 mm/s, the streamlines are shown by arrows).
Figure 6. Evolution of melt pool in the overhang region (θ = 45°, P = 100 W, v = 1000 mm/s, the streamlines are shown by arrows).
Figure 7. The overhang contour is contributed by (a) only outer borders when θ ≤ 60° (b) both inner borders and outer borders when θ > 60°.
Figure 7. The overhang contour is contributed by (a) only outer borders when θ ≤ 60° (b) both inner borders and outer borders when θ > 60°.
Figure 8. Schematic of powder adhesion on a 45° overhang region.
Figure 8. Schematic of powder adhesion on a 45° overhang region.