주조법으로 제조된 NiTiAg 형상기억합금의 상변태 및 미세구조 분석: 고성능 스마트 소재의 미래

이 기술 요약은 Saja M. Hussein 외 저자가 2021년 Engineering and Technology Journal에 게재한 논문 “Phase Transformations, Microstructure and Shape Memory Effect of NiTiAg Alloy with Different Atomic Percentages (at. % Ag) Manufactured by Casting Method”를 기반으로 하며, STI C&D에서 기술 전문가를 위해 분석 및 요약했습니다

키워드

• Primary Keyword: NiTiAg 형상기억합금
• Secondary Keywords: 진공 아크 재용해(VAR), 주조법, 상변태, 미세구조, 형상기억효과(SME), DSC, XRD

Executive Summary

• The Challenge: NiTi 이원 합금에 우수한 특성(항균성, 내부식성)을 가진 은(Ag)을 첨가할 때, 은을 모재 내에 균일하게 분포시키는 것은 제조 공정의 핵심적인 기술적 과제입니다.
• The Method: 진공 아크 재용해(VAR) 주조법을 사용하여 은(Ag) 함량을 0, 1, 2, 3 at.%로 조절한 NiTiAg 삼원계 형상기억합금을 제조했습니다.
• The Key Breakthrough: VAR 주조법을 통해 은(Ag) 원소가 NiTi 기지 내에 균일하고 균질하게 분포된 미세구조를 구현했으며, 특히 3 at.% Ag가 첨가된 합금(Ni50Ti42Ag3)에서 약 89.99%의 우수한 형상기억효과(SME)를 확인했습니다.
• The Bottom Line: VAR 주조법은 고순도의 균질한 NiTiAg 형상기억합금을 성공적으로 제조할 수 있는 효과적인 방법이며, 이는 더 넓은 산업 분야에 적용 가능한 고성능 스마트 소재 개발의 가능성을 제시합니다.

The Challenge: Why This Research Matters for CFD Professionals

형상기억합금(SMA), 특히 NiTi 합금(니티놀)은 고유의 형상기억효과(SME)와 초탄성 효과(SE) 덕분에 의료 및 엔지니어링 분야에서 중요한 소재로 자리 잡았습니다. 이러한 NiTi 합금의 기능을 더욱 확장하기 위해 제3의 원소를 첨가하는 연구가 활발히 진행되고 있습니다. 은(Ag)은 우수한 항균성, 내부식성, 높은 전기 전도도 등 매력적인 특성을 지녀 유망한 첨가 원소로 주목받고 있습니다.

하지만 은은 증기압이 높아 용융 과정에서 쉽게 증발하고, NiTi 기지 내에 균일하게 분포시키기 어렵다는 기술적 난제를 안고 있습니다. 불균일한 분포는 합금의 기계적, 기능적 특성을 저하시키는 주요 원인이 됩니다. 따라서 고성능 NiTiAg 합금을 제조하기 위해서는 은을 균일하게 분산시킬 수 있는 최적의 제조 공법을 확립하는 것이 무엇보다 중요합니다. 이 연구는 바로 이 문제에 대한 해답을 찾고자 시작되었습니다.

The Approach: Unpacking the Methodology

본 연구에서는 고성능 NiTiAg 형상기억합금을 제조하기 위해 진공 아크 재용해(Vacuum Arc Remelting, VAR) 주조법을 채택했습니다. 이 방법은 흑연 도가니를 사용하지 않아 탄소와 같은 불순물 유입을 최소화하여 고순도 합금을 얻는 데 유리합니다.

• 재료: 고순도 니켈(Ni, 99.2 wt.%), 티타늄(Ti, 99.7 wt.%), 은(Ag, 99.9 wt.%)을 사용했습니다.
• 합금 조성: 은(Ag)의 원자 백분율(at.%)을 0, 1, 2, 3%로 조절하여 총 4가지 종류의 시편(Ni55Ti45Ag0, Ni55Ti44Ag1, Ni55Ti43Ag2, Ni55Ti42Ag3)을 준비했습니다.
• 제조 공정:
  1. 원재료를 구리 몰드에 장착하고 텅스텐 전극과 아르곤 가스를 이용해 1350°C에서 용해시켰습니다.
  2. 화학적 조성을 균일하게 만들기 위해 용해 및 응고(얼음물 담금질) 사이클을 4회 반복했습니다.
  3. 제조된 잉곳은 660°C에서 24시간 동안 어닐링(annealing) 처리를 통해 균질성을 확보했습니다.
• 분석: 제조된 합금의 특성을 평가하기 위해 다음과 같은 분석을 수행했습니다.
  • X선 회절 분석(XRD): 합금 내 생성된 상(phase)을 식별했습니다.
  • 전계방사형 주사전자현미경(FESEM): 미세구조 및 원소 분포를 관찰했습니다.
  • 시차 주사 열량측정(DSC): 오스테나이트 및 마르텐사이트 상변태 시작 및 종료 온도를 측정했습니다.
  • 형상기억효과(SME) 시험: 합금의 형상 회복률을 정량적으로 평가했습니다.

The Breakthrough: Key Findings & Data

Finding 1: 균일한 미세구조 및 은(Ag) 분포 달성

FESEM 분석 결과, 모든 Ag 첨가 시편에서 은 원소가 NiTi 기지 내에 균일하고 균질하게 분포되어 있음이 확인되었습니다. 이는 VAR 주조법과 4회 반복 용해 공정이 매우 효과적이었음을 시사합니다.

Figure 5의 현미경 사진들은 Ag 함량이 증가함에도 불구하고 특정 영역에 편석되지 않고 고르게 퍼져 있는 모습을 명확히 보여줍니다. 또한, 열 변태의 결과로 생성된 오스테나이트(austenite)상과 마르텐사이트(martensite)상이 관찰되었으며, 이는 XRD 데이터와도 일치합니다. 이러한 균질한 미세구조는 합금의 우수한 형상기억 특성을 발현하는 기반이 됩니다.

Finding 2: 은(Ag) 함량 증가에 따른 상변태 특성 변화 및 우수한 형상기억효과

XRD 분석 결과, Ag 함량이 증가할수록 Ag 상(phase)에 해당하는 피크(peak)의 수가 증가하는 경향이 나타났습니다. 이는 첨가된 Ag가 성공적으로 합금 내에 고유의 상을 형성했음을 의미합니다. 또한 가열 시 오스테나이트상인 Ti2Ni가, 냉각 시 마르텐사이트상인 Ti 002가 생성되는 것이 확인되었습니다.

DSC 시험을 통해 측정된 상변태 온도는 Table II에 요약되어 있습니다. Ag 첨가에 따라 상변태 온도(As, Af, Ms, Mf)가 변화하는 것을 확인할 수 있습니다.

가장 주목할 만한 결과는 Ni50Ti42Ag3 (3 at.% Ag) 시편에서 측정한 형상기억효과(SME)입니다. 이 합금은 약 89.99%라는 매우 높은 형상 회복률을 보였습니다. 이는 고순도의 재료, VAR 공법을 통한 균일한 혼합, 그리고 적절한 어닐링 공정이 결합하여 얻어낸 성공적인 결과입니다.

Practical Implications for R&D and Operations

• For Process Engineers: 이 연구는 VAR 주조법과 반복 용해 공정이 은(Ag)과 같이 증기압이 높은 원소를 포함하는 합금의 균질성을 확보하는 데 매우 효과적인 전략임을 보여줍니다. 660°C에서 24시간 동안 진행된 어닐링 공정 또한 최종 특성을 결정하는 중요한 변수입니다.
• For Quality Control Teams: XRD 분석(Figure 1-4)을 통해 Ag 첨가의 성공 여부와 함량에 따른 상 변화를 정량적으로 추적할 수 있습니다. 또한 DSC 데이터(Table II)는 제품의 작동 온도를 결정하는 핵심 지표인 상변태 온도가 목표 범위 내에 있는지 검증하는 데 활용될 수 있습니다.
• For Design Engineers: 3 at.% Ag가 첨가된 NiTiAg 합금이 89.99%의 높은 형상기억효과를 보인다는 사실은, 정밀한 열 구동(thermal actuation)이 요구되는 액추에이터나 의료기기 등 고성능 부품 설계 시 이 소재가 유력한 후보가 될 수 있음을 시사합니다.

Paper Details

Phase Transformations, Microstructure and Shape Memory Effect of NiTiAg Alloy with Different Atomic Percentages (at. % Ag) Manufactured by Casting Method

1. Overview:

• Title: Phase Transformations, Microstructure and Shape Memory Effect of NiTiAg Alloy with Different Atomic Percentages (at. % Ag) Manufactured by Casting Method
• Author: Saja M. Hussein, Khansaa D. Salman, Ahmed A. Hussein
• Year of publication: 2021
• Journal/academic society of publication: Engineering and Technology Journal
• Keywords: Cast method, DSC, NiTiAg, SMAs, SME, VAR.

2. Abstract:

본 논문에서는 진공 아크 재용해(VAR)로를 사용하여 은(Ag) 원소의 원자 백분율(0, 1, 2, 3 at.%)을 달리하여 NiTi 기반 형상기억합금(SMA)을 주조법으로 제조했다. 은 원소는 내부식성, 항균성, 높은 전기 전도도와 같은 우수한 특성 때문에 이원 합금에 첨가되었으며, 이는 합금의 더 넓은 응용을 가능하게 한다. 다양한 원자 백분율(Ni55Ti45Ag0, Ni55Ti44Ag1, Ni55Ti43Ag2, Ni55Ti42Ag3)을 가진 합금들이 제조되었다. 성공적인 제조 공정은 시험 및 테스트를 통해 달성 및 입증되었다. FESEM 현미경 검사 결과, 은 원소는 NiTi 기지 내에 균일하고 균질하게 분포되어 있음이 나타났다. 또한 오스테나이트상, 마르텐사이트상 및 소량의 불순물이 나타났다. XRD 검사 결과, 은 원소의 원자 백분율이 증가함에 따라 Ag 상의 피크 수가 증가했으며, 가열 시 Ti2Ni 상, 냉각 시 Ti 002 상이 나타났고, 원치 않는 Ni4Ti3 상은 나타나지 않았다. 모든 시편에 대한 상변태의 시작 및 종료는 DSC 테스트로 결정되었다. 합금(Ni50Ti42Ag3)의 형상기억효과(SME)는 약 89.99%로 측정되었다.

3. Introduction:

형상기억합금(SMA)은 온도 및 기계적 하중과 같은 외부 변화에 반응하여 변형(일반적으로 2-10%)을 일으키는 금속 재료(스마트 재료)이다. 이 재료는 가열 과정에서 변형 후에도 미리 정의된 형상을 기억할 수 있는 자연적인 열-기계 액추에이터로 설명된다. 니티놀은 온도에 따라 마르텐사이트상(B19), 오스테나이트상(B2) 또는 두 상의 조합이 될 수 있다. SMA는 일반적으로 저온상인 마르텐사이트상과 고온상인 오스테나이트상 사이에서 변태한다. 가공 기술, 니켈 함량 변화, 열 순환, 열-기계 처리 조합 및 삼원계 합금 원소와 같은 여러 요인이 형상기억합금의 상변태에 영향을 미칠 수 있다. 은(Ag)은 우수한 항균 능력, 뛰어난 생체 적합성 및 열 안정성과 같은 중요한 특성과 장점을 가지고 있으며, 산화층 생성으로 인한 우수한 내부식성 외에도 유망한 원소이다.

4. Summary of the study:

Background of the research topic:

NiTi 기반 형상기억합금은 우수한 특성으로 인해 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 제3원소 첨가를 통해 기능을 향상시키려는 연구가 진행 중이다. 특히 은(Ag)은 항균성, 내부식성 등의 장점으로 인해 유망한 첨가 원소로 간주된다.

Status of previous research:

이전 연구들에서 전자빔 용해(EBM)나 진공 아크 재용해(VAR)를 이용해 NiTiAg 합금을 제조하려는 시도가 있었다. 하지만 은의 높은 증기압으로 인해 용융이 어렵고, 반복적인 용해 과정에서 은이 손실되는 문제가 보고되었다. 기존 연구들은 NiTiAg 합금이 NiTi보다 강도가 높고 내부식성과 생체 적합성이 개선되었음을 보여주었으나, 은을 균일하게 분포시키는 제조 공정의 어려움이 여전히 과제로 남아있었다.

Purpose of the study:

본 연구의 목적은 VAR로를 사용하여 다양한 은(Ag) 함량을 가진 균질한 NiTiAg 합금을 생산하고, 그 미세구조와 상변태 특성을 연구하는 것이다. 이를 통해 성공적인 주조 공법을 확립하고 제조된 합금의 형상기억효과를 평가하고자 한다.

Core study:

은(Ag) 함량을 0, 1, 2, 3 at.%로 달리한 NiTiAg 합금을 VAR 주조법으로 제조하였다. 제조된 시편에 대해 XRD, FESEM, DSC 분석을 수행하여 각각의 상, 미세구조, 상변태 온도를 확인하였다. 마지막으로 3 at.% Ag 합금에 대해 형상기억효과(SME) 시험을 실시하여 형상 회복률을 측정하였다.

5. Research Methodology

Research Design:

본 연구는 은(Ag)의 원자 백분율을 독립 변수로 설정하고, 이에 따른 NiTiAg 합금의 미세구조, 상변태 특성 및 형상기억효과를 종속 변수로 분석하는 실험적 연구 설계를 따랐다.

Data Collection and Analysis Methods:

• XRD (X-Ray Diffraction): SHIMADZU XRD-6000 장비를 사용하여 주조 공정 전후의 시편에 대한 상 분석을 수행했다.
• FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy): cam scan Mv 2300 장비를 사용하여 시편의 미세구조를 관찰했다. 시편은 연마 및 에칭(95 mL H2O + 3.5 mL HNO3 + 1.5 mL HF) 처리를 거쳤다.
• DSC (Differential Scanning Calorimetry): SETARAM, model 131 Evo 장비를 사용하여 5-10g의 시편을 -50°C에서 +230°C까지 가열 및 냉각하며 상변태 온도를 측정했다.
• SME (Shape Memory Effect) Test: 3 at.% Ag 시편을 원래 길이(Lo)의 0.06%만큼 압축한 후(L1), 공기 중에서 가열하여 회복된 길이(L2)를 측정하고, 공식을 통해 SME(%)를 계산했다.

Research Topics and Scope:

연구 범위는 VAR 주조법으로 제조된 Ni55Ti45-xAgx (x=0, 1, 2, 3) 합금에 한정된다. 주요 연구 주제는 Ag 함량 변화가 합금의 상(phase) 형성, 미세구조, 상변태 온도 및 형상기억효과에 미치는 영향이다.

6. Key Results:

Key Results:

• FESEM 분석 결과, 은(Ag) 원소는 모든 시편의 NiTi 기지 내에 균일하고 균질하게 분포되었다.
• XRD 분석 결과, Ag의 원자 백분율이 증가함에 따라 Ag 상(phase)의 피크 수가 증가하는 것이 확인되었다.
• 가열 시 Ti2Ni(입방정 오스테나이트상), 냉각 시 Ti 002(단사정 마르텐사이트상)가 생성되었다.
• DSC 분석을 통해 모든 합금의 상변태 시작 및 종료 온도(As, Af, Ms, Mf)를 성공적으로 결정하였다.
• 3 at.% Ag가 첨가된 합금(Ni50Ti42Ag3)의 형상기억효과(SME)는 약 89.99%로 측정되었다.

Figure List:

• Figure 1: XRD peaks of 0 at. % Ag element.
• Figure 2: XRD peaks of 1 at. % Ag element.
• Figure 3: XRD peaks of 2 at. % Ag element.
• Figure 4: XRD peaks of 3 at. % Ag element.
• Figure 5: Photomicrographs of the samples for different at. % Ag.
• Figure 6: 0% Ag element.
• Figure 7: 1% Ag element.
• Figure 8: 2% Ag element.
• Figure 9: 3% Ag element.

7. Conclusion:

1. 형상기억합금(SMA) 제조에 사용된 방법의 결과, 생산된 합금은 균질하고, 균일한 은 분포를 가지며, 고순도이고, 89.99%의 형상기억효과를 가짐을 보여주었다. 이는 VAR로를 이용한 주조 공정의 성공을 나타낸다.
2. FESEM 검사를 통해 4개 시편(0, 1, 2, 3 at.% Ag)을 조사한 결과, NiTi 기지 내의 균질한 은 분포는 위 매개변수 외에도 마르텐사이트상, 오스테나이트상 및 일부 불순물의 출현에 기인한다.
3. XRD 검사 결과, 냉각 시 단사정 구조의 마르텐사이트상(Ti 002), 가열 시 입방정 구조의 오스테나이트상(Ti2Ni) 및 제조 공정에서 발생한 일부 불순물로 인해 생성된 원치 않는 상(Ni4Ti3)의 출현을 보여주었다. 이 검사는 또한 은의 양이 증가함에 따라 피크의 출현이 증가함을 보여준다.
4. DSC 검사 결과, 모든 합금에 대한 상변태 시작 및 종료 온도(As, Af, Ms, Mf)가 밝혀졌으며, 이는 오스테나이트상(B2)에서 마르텐사이트상(B19)으로의 열전이를 나타낸다.

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Expert Q&A: Your Top Questions Answered

Q1: 이 연구에서 VIM이나 EBM 같은 다른 주조법 대신 진공 아크 재용해(VAR) 방식을 선택한 이유는 무엇인가요?

A1: 논문에 따르면, VAR 방식은 고순도 합금을 제조하는 데 결정적인 장점을 가집니다. VIM(진공 유도 용해) 방식은 흑연 도가니를 사용하기 때문에 탄소 불순물이 유입될 수 있지만, VAR은 도가니를 사용하지 않아 이를 방지합니다. EBM(전자빔 용해) 방식은 고순도 합금을 만들 수 있지만, 높은 진공 압력으로 인해 은(Ag)과 같이 증기압이 높은 원소가 용융 중에 증발할 수 있는 단점이 있습니다. 따라서 VAR은 불순물 오염을 최소화하고 원소 손실을 줄여 NiTiAg 합금 제조에 가장 적합한 방법으로 선택되었습니다.

Q2: XRD 결과에서 원치 않는 상인 Ni4Ti3가 생성되었다고 언급했는데, 이것이 합금에 어떤 영향을 미칠 수 있나요?

A2: 논문에서는 Ni4Ti3 상이 열 변태나 용융 과정에서 형성된 일부 개재물(inclusions)의 결과로 생성되었다고 설명합니다. 일반적으로 형상기억합금에서 이러한 석출상은 상변태 온도, 히스테리시스 루프 폭, 그리고 기계적 특성에 영향을 미칠 수 있습니다. 비록 이 논문에서 Ni4Ti3의 구체적인 영향에 대해 깊이 다루지는 않았지만, 이는 합금의 성능을 최적화하기 위해 공정 제어를 통해 최소화해야 할 요소임을 시사합니다.

Q3: Table II의 DSC 결과를 보면, 은(Ag) 함량 증가와 상변태 온도는 어떤 관계가 있나요?

A3: Table II의 데이터는 Ag 함량과 상변태 온도가 단순한 선형 관계를 보이지 않음을 나타냅니다. 예를 들어, 마르텐사이트 변태 시작 온도(Ms)는 0% Ag(150°C)에서 3% Ag(163.01°C)로 증가하는 경향을 보이지만, 1% Ag 시편은 149.15°C로 거의 변화가 없습니다. 특히 1% Ag 시편의 오스테나이트 변태 온도(As, Af)는 다른 시편에 비해 현저히 낮은 값을 보입니다. 이는 Ag 첨가가 합금의 상 안정성에 복잡한 상호작용을 미치며, 특정 함량에서 변태 거동이 크게 달라질 수 있음을 의미합니다.

Q4: Figure 5의 FESEM 이미지가 이 연구에서 갖는 중요성은 무엇인가요?

A4: Figure 5는 제조 공정의 성공을 시각적으로 입증하는 핵심적인 증거입니다. 이 이미지들은 모든 Ag 농도에서 은 원소가 NiTi 기지 내에 뭉치거나 편석되지 않고 균일하고 균질하게 분포되어 있음을 명확하게 보여줍니다. 이는 우수한 기계적 및 기능적 특성을 위한 전제 조건입니다. 또한, 이미지에서 관찰되는 마르텐사이트 및 오스테나이트 미세구조는 XRD 및 DSC 데이터와 일치하여 분석 결과의 신뢰성을 높여줍니다.

Q5: Ni50Ti42Ag3 합금이 89.99%라는 높은 형상기억효과(SME)를 달성할 수 있었던 요인은 무엇인가요?

A5: 논문은 이 높은 SME 값이 여러 요인의 시너지 효과 덕분이라고 설명합니다. 첫째, 고순도의 원재료를 사용하여 불순물로 인한 성능 저하를 최소화했습니다. 둘째, 4회 반복 용해를 포함한 VAR 제조 공정을 통해 합금 내 원소들의 균일한 혼합을 달성했습니다. 마지막으로, 적절한 어닐링 공정을 통해 내부 응력을 제거하고 안정적인 미세구조를 형성했습니다. 이러한 요소들이 결합하여 결함이 적고 균질한 합금을 만들어 효율적인 형상 회복을 가능하게 했습니다.

Conclusion: Paving the Way for Higher Quality and Productivity

이 연구는 진공 아크 재용해(VAR) 주조법이 고성능 NiTiAg 형상기억합금을 제조하는 데 매우 효과적인 방법임을 성공적으로 입증했습니다. 특히, 은(Ag) 원소를 NiTi 기지 내에 균일하게 분포시켜 3 at.% Ag 합금에서 89.99%라는 탁월한 형상기억효과를 달성한 것은 주목할 만한 성과입니다. 이는 고순도 재료, 정밀한 공정 제어, 그리고 적절한 후처리가 결합될 때 스마트 소재의 성능을 극대화할 수 있음을 보여줍니다.

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• This content is a summary and analysis based on the paper “Phase Transformations, Microstructure and Shape Memory Effect of NiTiAg Alloy with Different Atomic Percentages (at. % Ag) Manufactured by Casting Method” by “Saja M. Hussein, Khansaa D. Salman, and Ahmed A. Hussein”.
• Source: https://doi.org/10.30684/etj.v39i4A.1833

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