Figure 6: a) SE image of NiTi strand at 5000× magnification of area where the TiC inclusions are present, b), c), d) and e) elemental mapping at the microstructural level by scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectrometry (EDS) in the area with TiC inclusions

이 기술 요약은 Aleš Stambolić 외 저자가 Materiali in tehnologije (2016)에 발표한 논문 “CONTINUOUS VERTICAL CASTING OF A NiTi ALLOY”를 기반으로 하며, STI C&D의 기술 전문가에 의해 분석 및 요약되었습니다.

키워드

  • Primary Keyword: NiTi 합금 연속주조
  • Secondary Keywords: 형상기억합금, 수직 연속주조, 진공유도용해, 미세구조 분석, 주조 결함, 부식 저항성, CFD 시뮬레이션

Executive Summary

  • 도전 과제: NiTi 합금의 수직 연속주조 공정에서 용탕의 불균일한 혼합 및 응고 제어 문제로 인해 균질한 고품질 스트랜드를 생산하는 데 어려움이 있습니다.
  • 연구 방법: 진공유도용해(VIM)와 수직 연속주조(CVC)를 결합하여 직경 11mm의 NiTi 스트랜드를 제조하고, 그 미세구조와 전기화학적 특성을 분석했습니다.
  • 핵심 발견: 주조된 스트랜드는 수지상(dendritic) 미세구조를 보였으며, 길이와 단면에 따라 화학 조성이 불균일하게 나타나 용탕 교반 부족 등 공정 조건이 최적화되지 않았음을 확인했습니다.
  • 핵심 결론: 이 연구는 NiTi 연속주조에서 원하는 재료 특성을 얻기 위해 정밀한 공정 변수 제어가 매우 중요하며, 실험적으로 제작된 합금은 상용 합금보다 낮은 내식성을 보임을 입증했습니다.

도전 과제: 이 연구가 CFD 전문가에게 중요한 이유

NiTi 합금(니티놀)은 형상기억효과와 초탄성이라는 독특한 특성 덕분에 의료, 항공우주, 자동차 등 첨단 산업에서 필수적인 소재로 자리 잡았습니다. 그러나 이러한 기능성 소재를 생산하는 과정은 매우 까다롭습니다. 특히 진공유도용해 후 주조하는 전통적인 방식은 대형 잉곳을 생산하여 상당한 후가공을 필요로 합니다.

이 문제를 해결하기 위해 수직 연속주조(CVC) 공정이 대안으로 떠올랐지만, 이 역시 새로운 기술적 과제를 안고 있습니다. 용탕의 흐름, 온도 분포, 응고 속도를 정밀하게 제어하지 못하면 최종 제품의 화학적 조성이 불균일해지고, 이는 합금의 기능적 특성과 기계적 강도에 치명적인 영향을 미칩니다. 본 연구는 이러한 CVC 공정의 문제점을 실험적으로 규명하고, 고품질 NiTi 합금 생산을 위한 공정 최적화의 필요성을 명확히 제시합니다.

연구 접근법: 방법론 분석

연구팀은 NiTi 합금 스트랜드를 생산하기 위해 진공유도용해(VIM)와 수직 연속주조(CVC) 기술을 결합했습니다.

  • 재료 및 공정: 50 at% Ni와 50 at% Ti 조성을 목표로 점토-흑연 도가니에서 원재료를 용해했습니다. VIM로는 약 1450°C의 온도와 10⁻² mbar 미만의 진공 환경에서 진행되었으며, CVC 공정은 4kHz의 중간 주파수 유도 가열을 사용했습니다.
  • 주조 조건: 용탕은 ZrO₂ 노즐을 통해 수냉식 구리 몰드로 주입되었으며, ‘인발-정지(pull-pause)’ 시퀀스를 통해 스트랜드를 연속적으로 주조했습니다. 최종적으로 직경 11mm의 스트랜드를 얻었습니다.
  • 분석 기법: 제작된 스트랜드의 미세구조는 광학현미경(LM)과 주사전자현미경(SEM)으로 관찰했으며, 에너지 분산형 X선 분광법(EDS)과 유도결합플라즈마-광학방출분광법(ICP-OES)을 통해 화학 조성을 정밀 분석했습니다. 또한, 상용 NiTi 합금과의 성능 비교를 위해 동전위 분극 시험 및 전기화학 임피던스 분광법(EIS)으로 내식성을 평가했습니다.
Figure 1: Schematic presentation of copper mould with cooling system at the Faculty of Mechanical Engineering, Maribor, Slovenia
Figure 1: Schematic presentation of copper mould with cooling system at the Faculty of Mechanical Engineering, Maribor, Slovenia

핵심 발견: 주요 결과 및 데이터

결과 1: 불균일한 화학 조성과 수지상 미세구조 형성

연구 결과, 연속주조 공정 중 스트랜드의 화학 조성이 일정하지 않다는 사실이 밝혀졌습니다. 주조 초기에는 니켈(Ni) 함량이 70.6%에 달했으나, 공정이 진행됨에 따라 52%까지 감소했습니다. 연구팀은 이러한 조성 변화의 원인을 4kHz의 중간 주파수 유도 가열이 용탕을 충분히 교반하지 못했기 때문으로 분석했습니다.

Figure 2: a) NiTi strand, produced at Faculty of Mechanical Engineering, Maribor, Slovenia and b) light microscope image of cross-section of the strand
Figure 2: a) NiTi strand, produced at Faculty of Mechanical Engineering, Maribor, Slovenia and b) light microscope image of cross-section of the strand

미세구조 분석 결과, 그림 3과 5에서 볼 수 있듯이 전형적인 수지상(dendritic) 구조가 관찰되었습니다. 이는 비평형 응고 과정에서 초상으로 NiTi 상이 형성되고, 나머지 용탕이 NiTi와 TiNi₃-x로 구성된 공정(eutectic) 조직으로 응고되었음을 의미합니다. 이러한 불균일한 미세구조와 조성은 합금의 기계적, 기능적 특성의 편차를 유발하는 주요 원인이 됩니다.

결과 2: 개재물 생성 및 상용 합금 대비 낮은 내식성

그림 6의 SEM-EDS 분석 결과, 미세구조 내에서 탄화티타늄(TiC)과 철(Fe)이 풍부한 상이 발견되었습니다. TiC는 흑연 도가니의 탄소가 용탕 내 티타늄과 반응하여 생성된 것이며, Fe는 공정 초기 스타터 바(starter bar)에서 유입된 불순물로 추정됩니다.

전기화학적 분석 결과는 더욱 명확한 차이를 보여주었습니다. 그림 9와 표 1의 동전위 분극 시험에서, 제작된 NiTi 스트랜드는 상용 합금보다 낮은 파괴 전위(breakdown potential)를 보여 부동태 피막이 쉽게 파괴될 수 있음을 시사했습니다. 또한, 그림 10과 표 2의 임피던스 시험 결과, 모든 시간대에서 상용 합금보다 현저히 낮은 부식 저항성을 나타냈습니다. 이는 불균일한 미세구조와 낮은 티타늄 함량이 표면에 형성되는 보호성 산화막(TiO₂)의 안정성을 저해했기 때문입니다.

R&D 및 운영을 위한 실질적 시사점

  • 공정 엔지니어: 본 연구는 용탕의 균질성을 확보하기 위해 유도 가열 주파수 선정이 매우 중요함을 시사합니다. 더 강력한 교반 효과를 위해 낮은 주파수의 사용을 고려할 수 있습니다. 또한, 철(Fe) 불순물 유입을 막기 위해 스타터 바의 재질을 티타늄으로 변경하는 것이 품질 향상에 기여할 수 있습니다.
  • 품질 관리팀: 논문의 그림 9와 표 1 데이터는 주조 공정이 최종 제품의 내식성에 미치는 직접적인 영향을 보여줍니다. 특히 의료용 임플란트와 같이 생체 적합성이 중요한 응용 분야에서는 전기화학적 테스트를 통해 부동태 피막의 안정성을 검증하는 것이 필수적인 품질 관리 기준이 될 수 있습니다.
  • 설계 엔지니어: 재료의 불균일성은 부품의 피로 수명과 기능적 성능에 예측 불가능한 변수를 만듭니다. 이 연구 결과는 NiTi 부품 설계 시 제조 공정에서 비롯될 수 있는 국부적인 물성 변화를 반드시 고려해야 하며, 이를 설계 안전 계수에 반영해야 함을 시사합니다.

논문 상세 정보

CONTINUOUS VERTICAL CASTING OF A NiTi ALLOY

1. 개요:

  • 제목: CONTINUOUS VERTICAL CASTING OF A NiTi ALLOY
  • 저자: Aleš Stambolić, Ivan Anžel, Gorazd Lojen, Aleksandra Kocijan, Monika Jenko, Rebeka Rudolf
  • 발행 연도: 2016
  • 학술지/학회: Materiali in tehnologije / Materials and technology
  • 키워드: NiTi alloy, continuous vertical casting, microstructure, potentiodynamic and impedance test

2. 초록:

본 논문은 진공유도용해와 수직 연속주조를 결합한 일련의 실험을 통해 NiTi 합금 스트랜드를 생산하는 연구를 제시한다. 이론적으로 선택된 파라미터를 통해 직경 11mm의 연속주조 스트랜드를 얻을 수 있었다. 스트랜드의 미세구조는 광학현미경과 주사전자현미경으로 조사하였고, 단일 상의 화학 조성은 반정량적 미세분석 에너지 분산형 X선 분광법과 유도결합플라즈마-광학방출분광법으로 확인했다. 연구 결과, 미세구조는 수지상이며, 수지상 사이 영역에는 어두운 NiTi 상과 밝은 TiNi₃-x 상으로 구성된 공정 조직이 존재함을 보였다. 일부 영역에서는 Ti 탄화물과 Fe가 풍부한 상이 발견되었다. NiTi 스트랜드의 미세 화학 분석 결과, 단면과 길이 방향에 따라 조성이 변하는 것으로 나타나 주조 후 합금이 불균일함을 증명했다. 마지막으로, NiTi 스트랜드 샘플의 전기화학적 거동을 동일한 조성의 상용 NiTi 주조 합금과 비교했다.

3. 서론:

NiTi 합금(니티놀)은 니켈과 티타늄의 거의 등원자 합금으로, 초탄성, 형상기억효과, 우수한 내식성, 강도와 연성의 특이한 조합, 뛰어난 생체역학적 적합성 등 우수한 기능적 특성과 높은 기계적 강도의 독특한 조합을 보여준다. 이러한 특성 덕분에 생의학 분야, 특히 교정 치료, 심혈관 수술용 스텐트, 가이드 와이어, 필터 등에 널리 사용되며, 정형외과, 악안면 및 재건 수술에도 적용된다. NiTi 합금의 일반적인 생산 경로는 진공유도용해와 열간 및 냉간 가공 작업이지만, 단면 치수를 줄이고 기능적 특성을 안정화하는 데 초점을 맞춰 공정은 여전히 최적화되고 있다.

4. 연구 요약:

연구 주제 배경:

NiTi 형상기억합금은 우수한 특성으로 인해 다양한 첨단 산업에서 수요가 높지만, 제조 공정이 복잡하고 최종 제품의 품질을 균일하게 유지하기 어렵다는 문제가 있다. 특히 연속주조는 생산성을 높일 수 있는 기술이지만, 공정 변수 제어가 품질에 미치는 영향에 대한 연구가 필요하다.

기존 연구 현황:

NiTi 합금의 생산은 주로 진공유도용해 후 잉곳을 주조하고 기계적 가공을 거치는 배치(batch) 공정에 의존해왔다. 이는 많은 에너지와 후속 공정을 필요로 한다. 수직 연속주조(CVC)는 이러한 문제를 해결할 수 있는 대안이지만, 실제 공정에서 발생하는 미세구조 및 조성 변화에 대한 체계적인 연구는 부족한 실정이다.

연구 목적:

본 연구의 목적은 진공유도용해와 수직 연속주조를 결합하여 NiTi 합금 스트랜드를 성공적으로 제조하고, 그 과정에서 나타나는 미세구조적, 화학적, 전기화학적 특성을 종합적으로 분석하는 것이다. 이를 통해 CVC 공정의 가능성과 한계를 규명하고, 상용 합금과의 비교를 통해 품질 개선 방향을 제시하고자 한다.

핵심 연구:

  • 진공유도용해 및 수직 연속주조를 이용한 NiTi 합금 스트랜드(직경 11mm) 제조
  • 광학/전자현미경 및 EDS/ICP-OES를 이용한 미세구조 및 화학 조성 분석
  • 동전위 분극 및 임피던스 시험을 통한 제작된 스트랜드와 상용 합금의 전기화학적 거동(내식성) 비교 분석

5. 연구 방법론

연구 설계:

실험적 연구 설계를 기반으로, VIM 및 CVC 공정을 통해 NiTi 합금 스트랜드를 제작하고, 제작된 시료의 물리적, 화학적 특성을 분석하여 상용 제품과 비교했다.

데이터 수집 및 분석 방법:

  • 시료 준비: 주조된 스트랜드를 길이 및 단면 방향으로 절단하고, 연마 및 에칭(Kroll 시약)을 통해 미세구조 관찰용 시편을 준비했다.
  • 미세구조 및 조성 분석: 광학현미경(Nikon Microphot FXA)과 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM, JEOL JSM-6500F) 및 EDS를 사용하여 미세구조와 상(phase)을 분석했다. 화학 조성은 ICP-OES(Agilent 720)로 정량 분석했다.
  • 전기화학적 분석: 모의 생리 식염수(Hank’s solution, 37°C) 환경에서 3전극 셀을 사용하여 동전위 분극 및 전기화학 임피던스 분광법(EIS) 측정을 수행했다.

연구 주제 및 범위:

본 연구는 50 at% Ni – 50 at% Ti 합금의 수직 연속주조 공정에 초점을 맞춘다. 연구 범위는 주조 공정 변수가 최종 제품의 미세구조, 화학적 균일성, 그리고 내식성에 미치는 영향을 분석하는 것으로 한정된다.

6. 주요 결과:

주요 결과:

  • VIM+CVC 공정을 통해 직경 11mm의 NiTi 스트랜드를 성공적으로 주조했으나, 주조 과정에서 화학 조성이 불균일하게 변하는 현상이 관찰되었다(초기 Ni 70.6% → 파단 시 52%).
  • 미세구조는 NiTi 초상을 포함하는 수지상 조직과, NiTi 및 TiNi₃-x 상으로 구성된 공정 조직으로 이루어져 있었다.
  • 미세구조 내에서 도가니에서 유래한 TiC 개재물과 스타터 바에서 유래한 Fe 불순물이 확인되었다.
  • 제작된 NiTi 스트랜드는 상용 합금에 비해 부식 전위가 높았으나, 파괴 전위가 낮고 부동태 영역이 좁아 국부 부식에 더 취약했다.
  • 임피던스 분석 결과, 모든 측정 시간에서 제작된 스트랜드의 총 부식 저항(Rp)은 상용 합금보다 현저히 낮았다. 이는 불균일한 미세구조와 낮은 Ti 함량으로 인한 것으로 분석된다.
Figure 6: a) SE image of NiTi strand at 5000× magnification of area where the TiC inclusions are present, b), c), d) and e) elemental mapping at the microstructural level by scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectrometry (EDS) in the area with TiC inclusions
Figure 6: a) SE image of NiTi strand at 5000× magnification of area where the TiC inclusions are present, b), c), d) and e) elemental mapping at the microstructural level by scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectrometry (EDS) in the area with TiC inclusions

Figure List:

  • Figure 1: Schematic presentation of copper mould with cooling system at the Faculty of Mechanical Engineering, Maribor, Slovenia
  • Figure 2: a) NiTi strand, produced at Faculty of Mechanical Engineering, Maribor, Slovenia and b) light microscope image of cross-section of the strand
  • Figure 3: Light microscope image of NiTi strand at 100x magnification
  • Figure 4: Ni-Ti phase diagram
  • Figure 5: Backscattered-electron image of NiTi strand at 1000x magnification
  • Figure 6: a) SE image of NiTi strand at 5000× magnification of area where the TiC inclusions are present, b), c), d) and e) elemental mapping at the microstructural level by scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X-ray spectrometry (EDS) in the area with TiC inclusions
  • Figure 7: a) Light microscope image of commercially available NiTi alloy at 100x magnification and b) SE image of commercially available NiTi alloy at 5000x magnification
  • Figure 8: a), b) and c) Elemental mapping at the microstructural level by scanning electron microscopy (SEM) with energy-dispersive X-ray spectrometry (EDS) of commercial NiTi alloy
  • Figure 9: Potentiodynamic curves for NiTi strand and commercially available NiTi alloy
  • Figure 10: Nyquist diagrams for the NiTi strand and the commercially available NiTi alloy with corresponding fit after a) 12 h, b) 96 h, and c) 168 h of immersion
  • Figure 11: Equivalent circuit of two-layer model used for the interpretation of the measured impedance spectra of NiTi alloy
  • Figure 12: Rp vs time diagram for NiTi strand and commercially available NiTi alloy

7. 결론:

본 연구를 통해 다음과 같은 결론을 도출할 수 있다.

  • VIM+CVC 공정을 통해 NiTi 스트랜드에서 수지상 미세구조가 형성되었다.
  • NiTi 스트랜드의 화학 조성은 단면 및 길이 방향으로 변화하여, CVC 공정의 인발 과정이 최적화되지 않았음을 시사한다.
  • 스트랜드 내에서 TiC 및 Fe 상이 확인되었다.
  • 상용 NiTi 합금은 실험적으로 제작된 NiTi 스트랜드보다 높은 파괴 전위를 가지며, 이는 붕괴 전 더 두껍고 안정적인 산화물 층을 형성함을 의미한다.
  • 상용 NiTi 합금의 내식성은 모든 시점에서 실험 샘플보다 훨씬 우수하다.
  • NiTi 스트랜드의 10% 티타늄 결핍은 더 나쁜 내식성으로 반영된다.
  • NiTi 스트랜드의 내식성이 충분하지 않음에도 불구하고, VIM+CVC 공정으로 NiTi 스트랜드를 성공적으로 주조했으며, 이를 통해 이러한 방식으로 합금을 생산할 수 있음이 분명해졌다.

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전문가 Q&A: 자주 묻는 질문

Q1: 연구에서 4kHz의 중간 주파수 유도 가열을 사용한 이유는 무엇이며, 이것이 결과에 어떤 영향을 미쳤습니까?

A1: 논문에 따르면, 4kHz 주파수는 용탕을 충분히 강력하게 교반하지 못해 화학적 조성의 불균일성을 초래했습니다. 이는 주조 초기와 후기의 니켈 함량 차이로 명확히 드러났습니다. 고품질의 균일한 합금을 얻기 위해서는 더 강력한 교반을 유도할 수 있는 낮은 주파수의 유도 가열을 적용하거나, 교반을 위한 별도의 메커니즘을 도입하는 것이 필요함을 시사합니다.

Q2: 그림 6에서 확인된 TiC 및 Fe 개재물의 정확한 생성 원인과 이를 줄일 수 있는 방법은 무엇입니까?

A2: TiC 개재물은 용해 과정에서 점토-흑연 도가니의 탄소가 용탕 내 티타늄과 반응하여 형성된 것입니다. Fe 불순물은 주조 공정 초기에 사용된 철(Fe) 재질의 스타터 바에서 유입된 것으로 분석됩니다. 이러한 개재물과 불순물을 줄이기 위해서는 탄소와의 반응성이 낮은 다른 재질의 도가니를 사용하거나, 스타터 바의 끝부분을 티타늄으로 제작하여 용탕과의 직접적인 접촉을 피하는 공정 개선이 필요합니다.

Q3: 논문에서 인발 속도가 너무 빠르거나 느리면 스트랜드가 파단된다고 언급했는데, 구체적인 물리적 메커니즘은 무엇인가요?

A3: 인발 속도가 너무 느리면 용탕이 노즐 내부에서 응고되어 더 이상의 인발을 방해하고 결국 파단을 유발합니다. 반대로, 속도가 너무 빠르면 얇게 응고된 외피(skin)가 몰드에 달라붙는 힘이나 용탕의 정압을 견디지 못하고 파단됩니다. 이는 응고, 열전달, 유체역학이 복합적으로 작용하는 전형적인 주조 문제로, 최적의 인발 속도를 찾는 것이 공정 안정성의 핵심입니다.

Q4: 표 1에서 제작된 합금이 상용 합금보다 낮은 파괴 전위를 보이는 이유는 무엇입니까?

A4: 이는 표면에 형성된 부동태 피막의 안정성과 관련이 깊습니다. 상용 합금은 더 균일한 미세구조와 최적화된 조성을 바탕으로 더 두껍고 치밀하며 안정적인 산화티타늄(TiO₂) 보호층을 형성합니다. 반면, 실험적으로 제작된 합금은 조성 불균일성, 개재물, 그리고 상대적으로 낮은 티타늄 함량으로 인해 불완전하고 결함이 많은 산화 피막을 형성하여 외부 공격에 쉽게 파괴되는 것입니다.

Q5: 관찰된 수지상 미세구조(그림 5)가 최종 제품의 초탄성이나 형상기억효과 같은 기능적 특성에 어떤 영향을 미칠까요?

A5: 논문에서 직접 측정하지는 않았지만, 수지상 구조와 그 경계에 존재하는 TiNi₃와 같은 2차상 및 TiC 개재물은 합금의 기능적 특성에 부정적인 영향을 미칠 가능성이 매우 높습니다. 이러한 불균일한 구조는 형상기억효과를 발현하는 가역적 마르텐사이트 변태를 방해하고, 응력 집중을 유발하여 피로 파괴의 시작점으로 작용할 수 있습니다. 따라서 기능적 특성을 극대화하기 위해서는 균일한 등축정 미세구조를 형성하는 것이 중요합니다.

결론: 더 높은 품질과 생산성을 향한 길

본 연구는 NiTi 합금의 수직 연속주조 가능성을 성공적으로 보여주었지만, 동시에 화학적 균일성 확보와 불순물 제어라는 핵심 과제를 명확히 드러냈습니다. 이러한 문제들은 최종 제품의 내식성을 저하시키는 직접적인 원인이 되었으며, 고기능성 소재 생산을 위해서는 정밀한 공정 제어가 필수적임을 다시 한번 확인시켜 주었습니다.

용탕의 유동 및 혼합, 열 관리, 응고 현상과 같은 복잡한 과제들은 바로 FLOW-3D와 같은 CFD 시뮬레이션 툴이 가장 큰 강점을 발휘하는 영역입니다. 엔지니어는 CVC 공정을 가상으로 모델링함으로써 값비싼 시행착오를 줄이고, 유도 주파수, 인발 속도, 냉각 조건과 같은 공정 변수를 사전에 최적화할 수 있습니다. 이를 통해 고품질 NiTi 합금 연속주조 공정 개발을 가속화하고, 시장이 요구하는 안정적인 품질을 확보할 수 있습니다.

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저작권 정보

  • 이 콘텐츠는 Aleš Stambolić 등의 논문 “CONTINUOUS VERTICAL CASTING OF A NiTi ALLOY”를 기반으로 한 요약 및 분석 자료입니다.
  • 출처: https://doi.org/10.17222/mit.2016.111

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