가돌리늄(Gd) 첨가 AlSi7Mg0.3 합금의 응고 및 미세구조 분석: 고품질 주조를 위한 CFD 시뮬레이션 데이터 확보

이 기술 요약은 Ozen Gursoy와 Giulio Timelli가 저술하여 Journal of Thermal Analysis and Calorimetry (2024)에 발표한 학술 논문 “The influence of Gd content on the solidification and microstructure of AlSi7Mg0.3 casting alloy”를 기반으로 합니다. STI C&D의 기술 전문가들이 분석하고 요약했습니다.

키워드

• Primary Keyword: AlSi7Mg0.3 주조 합금
• Secondary Keywords: 가돌리늄(Gd), 응고, 미세구조, 공정 Si, 결정립 미세화, CFD

Executive Summary

• The Challenge: 기존 Al-Si 합금의 결정립 미세화제와 공정 Si 개질제는 상호 간섭 효과(poisoning effect)를 일으킬 수 있어, 두 가지 특성을 동시에 향상시키는 데 한계가 있었습니다.
• The Method: AlSi7Mg0.3 합금에 두 가지 다른 농도(0.1, 0.5 mass%)의 가돌리늄(Gd)을 첨가하고, 두 가지 냉각 속도(저속 0.2 °C/s, 고속 1.3 °C/s) 조건에서 응고시키며 컴퓨터 기반 열 분석 및 미세구조 분석을 수행했습니다.
• The Key Breakthrough: 0.5 mass%의 Gd 첨가는 기존 Si 핵생성제인 AlP를 비활성화시키는 GdP 상을 형성하여 공정 Si를 미세화시키는 효과를 보였으나, α-Al 결정립 미세화에는 영향을 주지 않았습니다.
• The Bottom Line: 가돌리늄(Gd)은 α-Al 결정립 크기에 영향을 주지 않으면서 특정 조건 하에서 공정 Si의 형태를 제어할 수 있는 선택적 개질제로서의 가능성을 제시하며, 이는 고품질 주조 부품 생산을 위한 정밀한 공정 제어에 중요한 단서를 제공합니다.

The Challenge: Why This Research Matters for CFD Professionals

고품질 알루미늄 주조품 생산의 핵심은 최종 미세구조를 정밀하게 제어하여 기계적 성능을 극대화하는 것입니다. 특히 α-Al 결정립의 미세화와 공정(eutectic) Si의 개질은 강도와 연성을 향상시키는 데 결정적인 역할을 합니다. 전통적으로 Ti, B와 같은 결정립 미세화제와 Sr, Na과 같은 공정 Si 개질제가 사용되어 왔지만, 이들 원소는 서로의 효과를 저해하는 ‘상호 간섭 효과(mutual poisoning effect)’를 일으키는 문제가 보고된 바 있습니다.

최근 란탄족 원소가 α-Al 결정립 미세화와 공정 Si 개질 모두에 긍정적인 영향을 줄 수 있다는 가능성이 제시되었지만, 특히 가돌리늄(Gd)의 효과에 대해서는 상반된 연구 결과들이 존재하여 산업 현장에서의 적용에 혼란이 있었습니다. 이러한 불확실성은 정확한 재료 물성 데이터가 필수적인 CFD 응고 시뮬레이션의 신뢰도를 저하시키는 요인이 됩니다. 따라서 본 연구는 Gd 함량과 냉각 속도라는 핵심 공정 변수가 AlSi7Mg0.3 합금의 응고 경로와 미세구조에 미치는 영향을 체계적으로 규명하여, 고성능 주조품 설계를 위한 신뢰성 있는 기초 데이터를 제공하는 것을 목표로 합니다.

The Approach: Unpacking the Methodology

본 연구는 상용 AlSi7Mg0.3 합금 잉곳을 기반으로 Gd가 첨가되지 않은 합금(Gd-free), 0.1 mass% Gd 첨가 합금, 0.5 mass% Gd 첨가 합금 등 세 종류의 실험 합금을 준비했습니다. 각 합금은 750±5 °C에서 용해되었으며, 상용 Al-5Gd 마스터 합금을 사용하여 Gd 함량을 조절했습니다.

응고 거동에 대한 냉각 속도의 영향을 평가하기 위해 두 가지 다른 주조 조건이 사용되었습니다. 1. 저속 냉각 (0.2 °C/s): 스틸 컵(직경 45mm, 높이 60mm)에 주입하여 느린 응고 속도를 구현했습니다. 2. 고속 냉각 (1.3 °C/s): 원통형 다이(직경 20mm, 높이 100mm)에 주입하여 빠른 응고 속도를 구현했습니다.

응고 중 발생하는 상변태 온도를 정밀하게 측정하기 위해 컴퓨터 기반 냉각 곡선 분석(CA-CCA) 기법이 사용되었습니다. K-타입 열전대를 시료 중앙에 위치시켜 온도-시간 데이터를 기록하고, 이를 1차 미분하여 냉각 속도 곡선을 얻었습니다. 이 데이터를 통해 α-Al상과 Al-Si 공정 반응의 핵생성 및 성장 온도를 정량적으로 분석했습니다. 또한, 응고된 시편에 대해 광학 현미경, FEG-SEM, EDS, EBSD 등의 분석 기법을 적용하여 결정립 크기, 2차 덴드라이트 간격(SDAS), 공정 Si 입자의 형태 및 결정학적 방위 등을 체계적으로 조사했습니다.

The Breakthrough: Key Findings & Data

Finding 1: 가돌리늄(Gd)은 α-Al 결정립 미세화에 영향을 주지 않음

연구 결과, 0.1 mass%와 0.5 mass%의 Gd 첨가는 저속 및 고속 냉각 조건 모두에서 α-Al 상의 결정립 구조에 유의미한 영향을 미치지 않았습니다 (Figure 2 참조). 결정립 크기는 Gd 함량보다는 냉각 속도에 의해 주로 결정되었습니다. 예를 들어, 고속 냉각 조건에서 Gd-free 합금의 평균 결정립 크기는 0.89±0.10 mm였으며, 0.5 Gd 합금은 0.75±0.10 mm로 약간 감소했으나 그 차이는 미미했습니다 (Figure 4 참조). 열 분석 결과에서도 Gd 첨가에 따른 α-Al 상의 핵생성 온도나 재휘(recalescence) 과냉도의 큰 변화는 관찰되지 않았습니다 (Table 3 참조). 이는 Gd이 연구된 농도 범위 내에서 효과적인 α-Al 결정립 미세화제로 작용하지 않음을 시사합니다.

Finding 2: 0.5 mass% Gd 첨가 시, 공정 Si 구조가 냉각 속도에 따라 다르게 변화함

Gd 첨가는 공정 Si 구조에 뚜렷한 영향을 미쳤습니다. 0.1 mass% Gd 합금에서는 Si 입자가 조대한 판상(plate-like) 형태를 유지했으나, 0.5 mass% Gd 합금에서는 냉각 속도에 따라 다른 거동을 보였습니다.

• 저속 냉각 (0.2 °C/s): 공정 Si 입자의 평균 직경이 Gd-free 합금의 9.2±2.6 µm에서 4.5±1.0 µm으로 크게 감소하여 뚜렷한 미세화(refinement) 효과가 나타났습니다 (Table 4, Figure 5c).
• 고속 냉각 (1.3 °C/s): 공정 Si 입자가 판상에서 섬유상(fibrous)으로 변하는 부분적인 개질(partial modification) 현상이 관찰되었습니다. 입자 직경은 1.6±0.3 µm으로 미세화되었고, 형상비(aspect ratio)와 진원도(roundness) 또한 감소했습니다 (Table 4, Figure 5f).

이러한 변화는 열 분석 결과와 일치합니다. 0.5 mass% Gd 합금의 냉각 곡선에서 Al-Si 공정 반응 시작 온도가 현저히 낮아지고 3.1 °C의 재휘 과냉도가 발생하는 것이 확인되었습니다 (Figure 1c, Table 3). 이는 Gd이 공정 Si의 핵생성을 억제하여 더 큰 과냉을 유발하고, 결과적으로 Si의 성장을 변화시켰음을 의미합니다. 연구진은 Gd이 용탕 내 불순물인 인(P)과 반응하여 GdP(gadolinium phosphide)를 형성하고, 이로 인해 Si의 주된 핵생성 사이트인 AlP의 형성이 억제되는 메커니즘을 제시했습니다.

Practical Implications for R&D and Operations

• For Process Engineers: 이 연구는 0.5 mass% 수준의 Gd 첨가가 α-Al 결정립 크기에 영향을 주지 않으면서 공정 Si 구조를 제어할 수 있는 새로운 수단이 될 수 있음을 시사합니다. 특히, 저속 냉각 공정에서는 Si 미세화를, 고속 냉각 공정에서는 부분적인 개질을 유도할 수 있으므로, 목표하는 기계적 특성에 따라 Gd 첨가 여부와 냉각 속도를 조합하여 공정을 최적화할 수 있습니다.
• For Quality Control Teams: 논문의 Figure 5와 Table 4 데이터는 Gd 함량과 냉각 속도가 공정 Si의 크기, 형상비, 진원도에 미치는 영향을 명확히 보여줍니다. 이는 Gd이 첨가된 합금의 품질 검사 시, 공정 Si의 형태를 새로운 검사 기준으로 활용할 수 있음을 의미합니다. 또한, GdP 및 GdAl2Si2와 같은 Gd계 금속간화합물의 존재 유무 및 분포를 확인하는 것이 중요합니다.
• For Design Engineers: 연구 결과는 Gd 첨가 시 GdAl2Si2와 같은 금속간화합물이 형성될 수 있음을 보여줍니다 (Figure 8). 이러한 판상 또는 블록 형태의 화합물은 응력 집중을 유발하여 부품의 피로 수명에 영향을 줄 수 있습니다. 따라서 부품 설계 초기 단계에서 이러한 미세구조적 특징을 고려하여 응력이 집중되는 부위를 피하거나, 해당 부위의 냉각 조건을 제어하는 설계 전략이 필요합니다.

Paper Details

The influence of Gd content on the solidification and microstructure of AlSi7Mg0.3 casting alloy

1. Overview:

• Title: The influence of Gd content on the solidification and microstructure of AlSi7Mg0.3 casting alloy
• Author: Ozen Gursoy, Giulio Timelli
• Year of publication: 2024
• Journal/academic society of publication: Journal of Thermal Analysis and Calorimetry
• Keywords: Gadolinium, Solidification, Grain refinement, Eutectic modification, EBSD, Lanthanide

2. Abstract:

AlSi7Mg0.3 합금의 응고 경로와 미세구조에 대한 Gd 함량의 영향이 연구되었다. 0.1 mass%와 0.5 mass%의 두 가지 다른 Gd 수준이 조사되었으며, 재료는 저속(0.2 °C/s) 및 고속(1.3 °C/s) 냉각 속도로 응고되었다. 컴퓨터 기반 열 분석 및 금속 조직학적 기법을 사용하여 다양한 Gd 함량 및 냉각 속도에서 합금의 응고 및 미세구조 변화를 연구했다. 결과는 Gd이 두 냉각 속도 모두에서 결정립 미세화에 영향을 미치지 않음을 보여준다. 공정 구조는 0.1 mass% Gd 수준에서는 영향을 받지 않았다. 0.5 mass%의 Gd 농도는 알루미늄 인화물(AlP) 화합물 대신 가돌리늄 인화물(GdP) 상의 석출을 촉진하여 응고 중 공정 고원(eutectic plateau)을 억제하고 GdAl2Si2 상의 핵생성제로 작용한다. 저속 냉각 속도에서 응고된 공정 Si 결정은 0.5 mass% Gd 함량에서 미세화되는 반면, 고속 냉각 속도에서는 Si 결정의 형태가 부분적으로만 개질된다.

3. Introduction:

고품질 주조품은 최종 미세구조를 적절히 제어하고 조정함으로써 더 높은 기계적 성능을 달성할 수 있다. α-Al 결정립의 미세화와 공정 Si의 개질이 합금의 기계적 성능을 향상시킨다는 것은 잘 알려져 있다. Ti, B와 같은 결정립 미세화제와 Sr, Na과 같은 공정 Si 개질제를 첨가하는 것이 적절한 미세구조를 달성하는 가장 널리 퍼진 방법이다. 그러나 이러한 결정립 미세화제나 개질제는 α-Al 결정립 또는 공정 Al-Si 구조에만 영향을 미칠 수 있다. 반면에 결정립 미세화제와 개질제 원소 사이에 상호 간섭 효과가 있을 수 있다고 보고된다. 최근 몇 년간, 란탄족 원소가 Al-Si 합금의 미세구조에 미치는 영향에 대한 많은 연구가 수행되었다. 일부 란탄족 원소가 초정 α-Al 결정립을 미세화하고 공정 Si 결정을 미세화하거나 개질할 수 있음이 입증되었다.

4. Summary of the study:

Background of the research topic:

Al-Si 주조 합금의 기계적 특성은 α-Al 결정립 크기와 공정 Si의 형태에 크게 좌우된다. 전통적인 첨가제들은 특정 구조에만 영향을 미치거나 상호 간섭 효과를 일으키는 한계가 있다.

Status of previous research:

란탄족 원소가 Al-Si 합금의 결정립 미세화와 공정 Si 개질에 동시에 긍정적인 영향을 줄 수 있다는 연구들이 있었으나, 특히 가돌리늄(Gd)의 효과에 대해서는 일관되지 않은 결과들이 보고되어 추가적인 연구가 필요한 상황이었다.

Purpose of the study:

본 연구는 AlSi7Mg0.3 합금에서 Gd 함량(0.1, 0.5 mass%)과 냉각 속도(0.2, 1.3 °C/s)가 응고 경로와 최종 미세구조(α-Al 결정립, 공정 Si)에 미치는 영향을 체계적으로 규명하는 것을 목표로 한다.

Core study:

Gd 첨가에 따른 α-Al 결정립 크기, 2차 덴드라이트 간격(SDAS), 공정 Si 입자의 크기, 형상, 분포 변화를 정량적으로 분석했다. 또한, 컴퓨터 기반 열 분석을 통해 응고 중 상변태 온도의 변화를 관찰하고, 이를 미세구조 변화와 연관 지어 Gd의 작용 메커니즘을 규명했다. 특히 GdP 상의 형성이 공정 Si의 핵생성을 억제하는 핵심적인 역할을 한다는 것을 밝혔다.

5. Research Methodology

Research Design:

Gd 함량(0, 0.1, 0.5 mass%)과 냉각 속도(저속, 고속)를 변수로 설정하여 총 6가지 조건의 시편을 제작하고 분석하는 실험적 연구 설계를 채택했다.

Data Collection and Analysis Methods:

• 응고 거동 분석: 컴퓨터 기반 냉각 곡선 분석(CA-CCA)을 통해 냉각 곡선과 그 1차 미분 곡선을 얻어 주요 상변태 온도를 측정했다.
• 미세구조 분석: 광학 현미경을 사용하여 결정립 크기와 2차 덴드라이트 간격(SDAS)을 측정했다. FEG-SEM, EDS, EBSD를 이용하여 공정 Si의 3차원 형태, 금속간화합물의 종류와 분포, 각 상의 결정학적 방위를 분석했다.

Research Topics and Scope:

연구는 상용 AlSi7Mg0.3 합금을 대상으로 하며, Gd 첨가에 따른 (1) α-Al 결정립 미세화 효과, (2) 공정 Si의 미세화 및 개질 효과, (3) Gd계 금속간화합물의 형성 및 역할에 초점을 맞춘다.

6. Key Results:

Key Results:

• 가돌리늄(Gd) 첨가는 연구된 두 냉각 속도 조건 모두에서 α-Al 결정립 미세화에 효과가 없었다.
• 0.1 mass% Gd 첨가는 공정 Si 구조에 영향을 미치지 않았다.
• 0.5 mass% Gd 첨가는 용탕 내 인(P)과 반응하여 GdP 상을 형성함으로써 AlP 핵생성 사이트를 비활성화시켰다.
• 이로 인해 Al-Si 공정 반응 시 과냉이 발생했으며, 저속 냉각에서는 공정 Si가 미세화되었고, 고속 냉각에서는 부분적으로 개질되었다.
• GdP 상은 GdAl2Si2 금속간화합물의 핵생성 사이트로 작용하는 것이 관찰되었다.

Figure List:

• Fig. 1 Cooling curves and their corresponding derivatives (i.e., cooling rate) referred to the AlSi7Mg0.3 alloy with different Gd amounts: a 0, b 0.1, and c 0.5 mass% Gd. The arrow indicates the precipitation of Gd-rich intermetallics
• Fig. 2 Macrographs of a, d Gd-free, b, e 0.1 mass%, and c, f 0.5 mass% Gd-containing alloys solidified at a–c low (0.2 °C s¯¹) and d–f high (1.3 °C s¯¹) cooling rates
• Fig. 3 Typical microstructures of a, d Gd-free, b, e 0.1 mass%, and c, f 0.5 mass% Gd-containing alloys solidified at a–c low (0.2 °C s¯¹) and (d–f) high (1.3 °C s¯¹) cooling rates
• Fig. 4 Average grain size and SDAS values as a function of the Gd concentration in the AlSi7Mg0.3 alloy; low (0.2 °C s¯¹) and high (1.3 °C s¯¹) cooling rates (CR) during solidification are considered
• Fig. 5 Silicon crystals in the eutectic region of a, d Gdfree, b, e 0.1 mass%, and c, f 0.5 mass% Gd-containing alloys solidified at a–c low (0.2 °C s¯¹) and d–f high (1.3 °C s¯¹) cooling rates. FEG-SEM images of deepetched samples are also shown. Some Gd-rich intermetallics are indicated by arrows
• Fig. 6 a–c FEG-SEM secondary images and d–f EBSD orientation maps of a, d Gdfree, b, e 0.1 mass%, and c, f 0.5 mass% Gd-containing alloys solidified at 0.2 °C s¯¹ cooling rate. Eutectic silicon is also indexed
• Fig. 7 Misorientation distributions referred to the AlSi7Mg0.3 alloy with different Gd amounts and solidified at 0.2 °C s¯¹: a 0, b 0.1, and c 0.5 mass% Gd. The pole figures are also shown
• Fig. 8 Backscattered FEG-SEM micrographs of a, c 0.1 and b, d 0.5 mass% Gd-containing alloys solidified at a, c low (0.2 °C s¯¹) and b, d high (1.3 °C s¯¹) cooling rates
• Fig. 9 Distributions of equivalent circular diameter for GdAl2Si2 intermetallic particles in experimental alloys as function of the Gd level and cooling rate
• Fig. 10 a FEG-SEM micrograph of a GdAl2Si2 intermetallic with a bright particle at the centre; b distributions of Al, Si Gd, and P along the EDS line scan of the bright particle
• Fig. 11 a, c EDS spectra and b, d indexed Kikuchi patterns of a, b hexagonal GdAl2Si2 and c, d cubic GdP phases
• Fig. 12 Phase diagram of the Al–7Si–0.3 Mg-xGd system. The studied alloys containing 0.1 and 0.5 mass% Gd are identified with vertical dashed lines

7. Conclusion:

Gd 함량과 냉각 속도에 따른 AlSi7Mg0.3 합금의 응고 및 미세구조 변화를 조사한 결과, 다음과 같은 주요 결론을 얻었다. – Gd은 결정립 미세화에 효과적이지 않다. – Gd 함유 AlSi7Mg0.3 합금의 공정 개질은 열 분석 기법을 통해 특징적인 공정 온도의 강하를 모니터링함으로써 평가할 수 있다. – Na, Sr과 같은 잘 알려진 화학적 개질제와 비교할 때, Gd은 저속 냉각에서 공정 Si 결정을 개질하는 데 효과적이지 않다. 냉각 속도를 높이면 Gd 첨가는 공정 Si의 부분적인 개질만을 일으킬 수 있다. – 소량의 Gd 첨가는 공정 Si 플레이크의 미세화에 효과적이지 않지만, 공정 알루미늄 상은 결정학적 방위의 변화 빈도가 낮게 나타난다. – Gd 첨가는 GdP 화합물 형성으로 인해 공정 Si 결정의 핵생성 빈도를 감소시킨다. – GdP 상은 GdAl2Si2 금속간화합물의 핵생성에 중요한 역할을 한다.

8. References:

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  1. Gursoy O, Timelli G. Lanthanides: a focused review of eutectic modification in hypoeutectic Al-Si alloys. J Mater Res Technol. 2020. https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2020.05.105.
• (이하 생략)

Expert Q&A: Your Top Questions Answered

Q1: 연구에서 Gd 함량을 0.1%와 0.5%로 설정한 특별한 이유가 있나요?

A1: 논문에 따르면, 이 두 농도는 주조 산업에서 잠재적인 소량 및 다량 첨가 수준을 대표하기 위해 선택되었습니다. 0.5%를 초과하는 더 많은 양의 Gd은 과포화로 인해 초정 화합물을 형성할 수 있으며, 이는 주조품의 기계적 특성을 심각하게 저해할 수 있기 때문에 이 범위 내에서 실험이 진행되었습니다.

Q2: Gd이 α-Al 결정립 미세화에 효과가 없었던 이유는 무엇인가요?

A2: 논문의 ‘Discussion’ 섹션에 따르면, Gd의 결정립 미세화 효과가 미미한 이유는 두 가지입니다. 첫째, Gd의 성장 제한 인자(growth restriction factor, Q) 값이 0.4로 낮아, 수지상 성장을 억제하고 구성적 과냉을 유발하는 능력이 부족합니다. 둘째, 잠재적인 핵생성 사이트인 GdAl3 상이 초정 α-Al이 형성되기 전에 용탕 내에서 생성되지 않았기 때문입니다.

Q3: 0.5% Gd 첨가 시 공정 Si가 미세화되는 핵심 메커니즘은 무엇인가요?

A3: 핵심 메커니즘은 ‘핵생성제 비활성화’입니다. Gd은 상용 합금에 불순물로 존재하는 인(P)과 우선적으로 반응하여 GdP 상을 형성합니다. 이 과정은 공정 Si의 가장 강력한 핵생성제인 AlP 상의 형성을 억제합니다. 효과적인 핵생성제가 사라지면서 Si가 핵을 생성하기 위해 더 많은 과냉이 필요하게 되고, 이 과냉 상태에서 Si 결정이 미세하게 성장하거나 형태가 변하게 됩니다.

Q4: 냉각 속도가 Gd의 공정 Si 개질 효과에 어떤 영향을 미쳤나요?

A4: 냉각 속도는 Gd의 효과를 조절하는 중요한 변수였습니다. 저속 냉각(0.2 °C/s)에서는 Si 입자의 크기가 줄어드는 ‘미세화’가 주로 관찰되었습니다. 반면, 고속 냉각(1.3 °C/s)에서는 판상 형태가 섬유상으로 바뀌는 ‘부분적 개질’이 나타났습니다. 이는 Si 결정의 성장 시간이 짧아지면서 Gd 원자가 Si 성장 계면에 더 효과적으로 작용할 수 있었기 때문으로 해석됩니다.

Q5: GdP 상은 공정 Si 핵생성을 억제하는 역할 외에 다른 기능도 하나요?

A5: 네, 그렇습니다. Figure 10a에서 볼 수 있듯이, GdP 입자는 종종 GdAl2Si2 금속간화합물의 중심부에서 발견되었습니다. 이는 GdP 상이 GdAl2Si2 상이 형성될 때 이종 핵생성 사이트(heterogeneous nucleation site)로 작용했음을 시사합니다. 즉, GdP는 공정 Si 핵생성을 방해하는 동시에 다른 금속간화합물의 생성을 촉진하는 이중적인 역할을 합니다.

Conclusion: Paving the Way for Higher Quality and Productivity

본 연구는 Gd 첨가가 AlSi7Mg0.3 주조 합금의 미세구조에 미치는 영향을 명확히 규명했습니다. Gd은 α-Al 결정립 미세화에는 기여하지 않지만, 0.5 mass% 농도에서 냉각 속도에 따라 공정 Si를 미세화하거나 부분적으로 개질하는 독특한 능력을 보여주었습니다. GdP 상 형성을 통해 AlP 핵생성제를 비활성화시키는 메커니즘은 기존 개질제와 다른 새로운 접근법의 가능성을 열어줍니다.

이러한 정밀한 재료 거동 데이터는 CFD 응고 시뮬레이션의 정확도를 높이는 데 필수적입니다. 공정 변수에 따른 미세구조 변화를 예측하고 제어함으로써, R&D 엔지니어와 생산 관리자는 결함을 줄이고 기계적 특성이 우수한 고품질 주조품을 안정적으로 생산할 수 있습니다.

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Copyright Information

• This content is a summary and analysis based on the paper “The influence of Gd content on the solidification and microstructure of AlSi7Mg0.3 casting alloy” by “Ozen Gursoy, Giulio Timelli”.
• Source: https://doi.org/10.1007/s10973-024-12957-4

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